[發明專利]一種分散黃64的制備方法在審
| 申請號： | 201911325647.0 | 申請日： | 2019-12-20 |
| 公開（公告）號： | CN111138356A | 公開（公告）日： | 2020-05-12 |
| 發明（設計）人： | 吳建中;胡洋洋 | 申請（專利權）人： | 南京金浩醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/20 | 分類號： | C07D215/20;C09B25/00 |
| 代理公司： | 連云港聯創專利代理事務所(特殊普通合伙) 32330 | 代理人： | 谷金穎 |
| 地址： | 210000 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 分散 64 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種分散黃64的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將一定量的分散黃54和溶劑環丁砜依次投入反應裝置中，攪拌升溫至30-60℃，開始滴加溴素，溴素滴加完畢后繼續升溫至75-105℃，保溫1-4h，反應結束后過濾，得到母液，濾餅經水洗后得到部分產品；
S2：將一定量的分散黃54和母液，另補加S1中環丁砜總量的2～5％的環丁砜，依次投入反應裝置中，攪拌升溫至30-60℃，開始滴加溴素，溴素滴加完畢后繼續升溫至75-105℃，保溫1-4h，反應結束后過濾，得到新的母液，濾餅經水洗后得到產品；
S3、將一定量的分散黃54和新得到的母液，另補加3％的環丁砜，依次投入反應裝置中，攪拌升溫至30-60℃，開始滴加溴素，溴素滴加完畢后繼續升溫至75-105℃，保溫1-4h，反應結束后過濾，得到新的母液，濾餅經水洗后得到產品；
S4、重復S3，直至第10批次。
2.如權利要求1所述的分散黃64的制備方法，其特征在于，S1中的溶劑為醋酸，DMF或臨二氯苯。
3.如權利要求1所述的分散黃64的制備方法，其特征在于，S1中溴素滴加溫度50-60℃。
4.如權利要求1所述的分散黃64的制備方法，其特征在于，S1中保溫的溫度為90-100℃。
5.如權利要求1所述的分散黃64的制備方法，其特征在于，S1中保溫的時間為2—3h。
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