[發(fā)明專利]一種分散黃64的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911325647.0
• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN111138356A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發(fā)明（設計）人: 吳建中;胡洋洋
• 申請（專利權）人: 南京金浩醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號: C07D215/20
• 分類號: C07D215/20;C09B25/00
• 代理公司: 連云港聯(lián)創(chuàng)專利代理事務所(特殊普通合伙) 32330
• 代理人: 谷金穎

本發(fā)明公開了一種更環(huán)保更低耗更簡便的分散黃64制備方法，采用投料—滴加溴素—保溫—出料—過濾—回收母液—水洗—產(chǎn)品的套用法進行制備，傳統(tǒng)方法中溶劑回收的步驟，降低了能耗，節(jié)約了成本，縮短了生產(chǎn)周期，并且制得的分散黃64產(chǎn)品純度達98％以上，而且顏色亮麗。

技術領域

本發(fā)明涉及一種分散黃64的制備方法。

背景技術

分散黃64化學名稱為2-(4-溴-3-羥基-2-喹啉基)茚滿-1,3-二酮，商品名為溶劑黃176，溶劑黃FS，為亮黃色粉末，分子式為:C₃₆H₂0Br₂N₂O₆，分子量為736.36，CAS號為10319-14-9，結構式如下：

分散黃64主要用于滌綸染色，可得艷亮的純黃色，日曬牢度優(yōu)良，遮蓋性較好，是染中、淺色的主要染料。作為三原色之一，可與分散紅3B(或分散紅FB)、分散藍2BLN(或分散藍FBL)組成三原色，配伍性好，勻染性好，色光穩(wěn)定。也用于滌綸綢的直接印花；用于滌毛混紡產(chǎn)品染色時羊毛沾色少。還可用于錦綸、醋酸纖維的染色。

申請?zhí)枮榈?01810384179.3發(fā)明專利分散黃64#的制備工藝，將分散黃54在一定濃度的硫酸中溶解，控制一定的溫度滴加溴素，溴素滴加完后升溫至70-95℃，再保溫2-6小時，反應結束后加水稀釋物料，過濾洗滌后得到2-(4-溴-3-羥基-2-喹啉基)茚滿-1,3-二酮，即分散黃64，這種生產(chǎn)方法的缺點為會產(chǎn)生大量的廢酸和廢水，溶劑回收難度大，廢水處理能耗大，成本高，給環(huán)境帶來危害。得到的產(chǎn)品收率低，濃度也只有90％-93％。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是克服現(xiàn)有技術中專利分散黃64生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的廢酸和廢水的缺陷，提供一種更環(huán)保更低耗更簡便的分散黃64制備方法，即環(huán)丁砜溶劑套用法合成分散黃64。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明提供了如下的技術方案：

一種分散黃64的制備方法，包括以下步驟：

S1：將一定量的分散黃54和溶劑環(huán)丁砜依次投入反應裝置中，攪拌升溫至30-60℃，優(yōu)選的溫度為50-60℃；開始滴加溴素，溴素滴加完畢后繼續(xù)升溫至75-105℃，保溫1-4h，反應結束后過濾，得到母液，濾餅經(jīng)水洗后得到部分產(chǎn)品；

S2：將一定量的分散黃54和母液，另補加S1中環(huán)丁砜總量的2～5％的環(huán)丁砜，依次投入反應裝置中，攪拌升溫至30-60℃，開始滴加溴素，溴素滴加完畢后繼續(xù)升溫至75-105℃，保溫1-4h，反應結束后過濾，得到新的母液，濾餅經(jīng)水洗后得到產(chǎn)品；

S3、將一定量的分散黃54和新得到的母液，另補加3％的環(huán)丁砜，依次投入反應裝置中，攪拌升溫至30-60℃，開始滴加溴素，溴素滴加完畢后繼續(xù)升溫至75-105℃，保溫1-4h，反應結束后過濾，得到新的母液，濾餅經(jīng)水洗后得到產(chǎn)品；

S4、重復S3，直至第10批次。

進一步的，S1中的溶劑為醋酸，DMF或臨二氯苯。

進一步的，S1中保溫的溫度為90-100℃，保溫的時間為2—3h。

本發(fā)明所達到的有益效果是：本發(fā)明提供一種更環(huán)保更低耗更簡便的分散黃64制備方法，采用投料—滴加溴素—保溫—出料—過濾—回收母液—水洗—產(chǎn)品的套用法進行制備，傳統(tǒng)方法中溶劑回收的步驟，降低了能耗，節(jié)約了成本，縮短了生產(chǎn)周期，并且制得的分散黃64產(chǎn)品純度達98％以上，顏色亮麗。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

實施例