[發明專利]一種高振實密度高鎳三元前驅體、其制備方法及用途

有效

• 申請號: 201911324696.2
• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN111018007B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發明（設計）人: 孟昭揚;李宗麟;杜劍雄;張瑾;林永坤
• 申請（專利權）人: 大連博融新材料有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;C01D5/00;H01M4/505;H01M4/525
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1.一種高振實密度高鎳三元前驅體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、向設置有溢流閥門的反應器底部持續加入鹽溶液和絡合溶液，所述鹽溶液的加料速度與絡合溶液的加入速度比為6:1～8:1，反應溫度為50～60℃，攪拌速度為800～1200rpm，向反應體系內加入氫氧化鈉溶液控制反應的pH值為10.50～10.90；保護氣體為氮氣和/或惰性氣體；

反應過程中每隔1-3h取樣測量三元前驅體的粒徑：

當前驅體的粒徑D50大于等于8μm時，打開溢流閥門，以連續溢流方式進行連續出料；

a、當前驅體粒徑滿足10μm≤D50≤12μm時，采用堿溶液控制反應體系的pH值為11.10～11.50；

b、當前驅體粒徑8μm≤D5010μm時，采用堿溶液控制反應體系的pH值為10.50～10.90；

c、重復操作步驟a和b；

步驟2、將溢流得到的漿液經過濾、洗滌后，得到濾液、洗液和三元前驅體，將三元前驅體烘干制備得到高振實密度高鎳三元前驅體；

向步驟2得到的濾液、洗液中加入氫氧化鈉溶液，控制pH值為11～13，溫度為90～100℃，將濾液、洗液中的氨氣蒸發出來，使蒸氨后溶液中的NH₃含量小于0.01g/L；

采用8～16mol/L的硫酸溶液作為氨氣的吸收液，將吸收液經稀釋、調整濃度后，作為絡合溶液重新使用；

采用稀硫酸溶液將蒸氨后溶液的pH值調節至中性，將蒸氨后的濾液轉移到結晶槽中降溫至0～5℃，靜置10～16h，過濾得到硫酸鈉晶體和母液，將得到的母液用于配制鹽溶液和氫氧化鈉溶液，硫酸鈉晶體純度滿足國標要求；

所述鹽溶液濃度為1～3mol/L，所述氫氧化鈉溶液的濃度為4～8mol/L，所述絡合溶液濃度以NH₄⁺計為4～8mol/L；所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。

2.根據權利要求1所述高振實密度高鎳三元前驅體的制備方法，其特征在于，所述鹽溶液為鎳源、鈷源、錳源中Ni:Co:Mn摩爾比為6:2:2的水溶液，所述鹽溶液中三種金屬離子的總濃度為1～3mol/L；所述鎳源為六水硫酸鎳；所述鈷源為七水硫酸鈷；所述錳源為水硫酸錳；所述絡合溶液為硫酸銨溶液。

3.根據權利要求1所述高振實密度高鎳三元前驅體的制備方法，其特征在于，步驟2所述烘干溫度為100～110℃，烘干時間為8～16h。

4.一種高振實密度高鎳三元前驅體，其特征在于，采用權利要求1-3任意一項所述方法制備而成。

5.一種權利要求4所述高振實密度高鎳三元前驅體在化學儲能電池領域的應用。