[發(fā)明專利]一種連續(xù)生產(chǎn)酰基硫代硅烷的方法

有效

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• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN111100160B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姚翔;彭華龍;孫運佳
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇麒祥高新材料有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;B01J19/00;B01J19/24
• 代理公司: 深圳智趣知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44486
• 代理人: 崔艷崢

本發(fā)明涉及一種連續(xù)生產(chǎn)酰基硫代硅烷的方法，具體包括將巰基硅烷與烴類溶劑在第一反應(yīng)釜中混合，酰鹵在第二反應(yīng)釜中混合，然后通過通道反應(yīng)器制備酰基硫代硅烷粗品，再將產(chǎn)物通過第一循環(huán)過濾反應(yīng)釜和第二循環(huán)過濾反應(yīng)釜除去氯化氫，最后進行蒸餾與后處理制備得到酰基硫代硅烷。本發(fā)明提供一種完整的利用微通道反應(yīng)裝置和釜式設(shè)備聯(lián)用生產(chǎn)方法，既包含了可以連續(xù)化生產(chǎn)的使產(chǎn)品可以連續(xù)化生產(chǎn)，既解決了傳統(tǒng)反應(yīng)設(shè)備反應(yīng)周期長，批次穩(wěn)定性差，又避免了產(chǎn)生的氯化氫不能及時脫除造成副反應(yīng)增加的問題。

發(fā)明領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機硅烷生產(chǎn)領(lǐng)域，尤其涉及酰基硫代硅烷的生產(chǎn)方法，特別是一種連續(xù)生產(chǎn)酰基硫代硅烷的方法。

背景技術(shù)

目前，酰基硫代硅烷的主要合成方法有水相法和無水法兩種，水相法采用硫代辛基鈉與含氯硅烷進行合成，反應(yīng)過程需要使用一定量的水作為溶劑，無水法多采用常規(guī)的釜式反應(yīng)器，使用巰基硅烷與酰鹵在溶劑或無溶劑條件下反應(yīng)，為快速放熱反應(yīng)，在傳統(tǒng)的釜式反應(yīng)器中存在著放出熱量不能及時放出，反應(yīng)液攪拌不均一以及反應(yīng)溫度不能精確控制的情況容易造成副反應(yīng)和生產(chǎn)安全問題。

中國專利CN1845930A給出了水相法的合成路線，合成過程相對復(fù)雜，反應(yīng)周期長，無法連續(xù)化反應(yīng)，且反應(yīng)結(jié)束后水的存在造成產(chǎn)品儲存困難，容易水解。

中國專利CN103709189A使用無水法制備酰基硫代硅烷，反應(yīng)過程采用減壓的方式脫除氯化氫，但氯化氫脫除不完全會導(dǎo)致Si-Cl鍵的存在，即使加入醇鈉處理，也會引入新的雜質(zhì)，影響產(chǎn)品指標。

中國專利CN105601661B使用微通道反應(yīng)裝置制備酰基硫代硅烷，雖然使反應(yīng)控溫效果提高，未提及有效的后處理方式，產(chǎn)生的氯化氫氣體僅使用尾氣吸收裝置吸收，會導(dǎo)致氯化氫殘留在產(chǎn)品中影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種完整的利用微通道反應(yīng)裝置和釜式設(shè)備聯(lián)用生產(chǎn)方法，既包含了可以連續(xù)化生產(chǎn)的使產(chǎn)品可以連續(xù)化生產(chǎn)，既解決了傳統(tǒng)反應(yīng)設(shè)備反應(yīng)周期長，批次穩(wěn)定性差，又避免了產(chǎn)生的氯化氫不能及時脫除造成副反應(yīng)增加的問題。

具體的本發(fā)明提供了一種連續(xù)生產(chǎn)酰基硫代硅烷的方法，具體步驟如下：

S1、巰基硅烷與烴類溶劑預(yù)混降溫：在第一反應(yīng)釜中將烴類溶劑與巰基硅烷按體積比1:1充分攪拌混合，并降溫至-10℃-20℃，命名為A；

S2、將酰鹵在第二反應(yīng)釜中充分降溫至-10℃-20℃，命名為B；

S3、通過通道反應(yīng)器制備酰基硫代硅烷粗品：經(jīng)過恒流計量泵將A和B按照56L/h-64L/h:20L/h的流速注入管式反應(yīng)器中，經(jīng)過在管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，生成酰基硫代硅烷樣品與鹵化氫，命名為反應(yīng)產(chǎn)物C，經(jīng)過管道反應(yīng)器反應(yīng)結(jié)束后直接將產(chǎn)物接入帶有管式過濾器的反應(yīng)釜中；

S4、縛酸劑吸收副產(chǎn)物鹵化氫：反應(yīng)產(chǎn)物C連續(xù)進入第一循環(huán)過濾反應(yīng)釜，生成的鹽酸與縛酸劑進行反應(yīng)生成鹽，經(jīng)過管道過濾器過濾，首先關(guān)閉閥2、閥2’、閥3、閥3’和閥4、閥4’，打開閥1、閥1’，1-1.5h后打開閥2、閥2’，關(guān)閉1號管道過濾器；1-1.5h后打開閥3、閥3’，關(guān)閉2號管道過濾器；1-1.5h后打開閥4、閥4’，關(guān)閉3號管道過濾器；1-1.5h后通過三通閥將管道通道反應(yīng)器接入第二循環(huán)過濾反應(yīng)釜裝置中，繼續(xù)相同操作，同時清理第一循環(huán)過濾反應(yīng)釜中的管道過濾器，待下一批次使用；

S5、蒸餾與后處理：將S4得到的產(chǎn)物減壓蒸餾，蒸餾結(jié)束冷卻至60℃左右放料，得到最終產(chǎn)品酰基硫代硅烷。

所述酰基硫代硅烷的結(jié)構(gòu)通式如下：

(R₁R₂R₃)SiC₃H₆S(C＝O)R