[發(fā)明專(zhuān)利]一種連續(xù)生產(chǎn)酰基硫代硅烷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911324553.1
• 申請(qǐng)日: 2019-12-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111100160B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚翔;彭華龍;孫運(yùn)佳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇麒祥高新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07F7/18
• 分類(lèi)號(hào): C07F7/18;B01J19/00;B01J19/24
• 代理公司: 深圳智趣知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44486
• 代理人: 崔艷崢

1.一種連續(xù)生產(chǎn)酰基硫代硅烷的方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

S1、巰基硅烷與烴類(lèi)溶劑預(yù)混降溫：在第一反應(yīng)釜中將烴類(lèi)溶劑與巰基硅烷按體積比1:1充分?jǐn)嚢杌旌希⒔禍刂?10℃-20℃，命名為A；

S2、將酰鹵在第二反應(yīng)釜中充分降溫至-10℃-20℃，命名為B；

S3、通過(guò)通道反應(yīng)器制備酰基硫代硅烷粗品：經(jīng)過(guò)恒流計(jì)量泵將A和B按照一定比例的流速注入管式反應(yīng)器中，經(jīng)過(guò)在管式反應(yīng)器中充分反應(yīng)，生成酰基硫代硅烷樣品與鹵化氫，命名為反應(yīng)產(chǎn)物C，經(jīng)過(guò)管道反應(yīng)器反應(yīng)結(jié)束后直接將產(chǎn)物接入帶有管式過(guò)濾器的反應(yīng)釜中；

S4、縛酸劑吸收副產(chǎn)物鹵化氫：反應(yīng)產(chǎn)物C連續(xù)進(jìn)入第一循環(huán)過(guò)濾反應(yīng)釜，生成的鹽酸與縛酸劑進(jìn)行反應(yīng)生成鹽，經(jīng)過(guò)管道過(guò)濾器過(guò)濾，具體的依次設(shè)置1-4號(hào)管道過(guò)濾器，并通過(guò)閥1-閥4和閥1’-閥4’控制是否連通；過(guò)濾一段時(shí)間后通過(guò)三通閥將管道通道反應(yīng)器接入第二循環(huán)過(guò)濾反應(yīng)釜裝置中，繼續(xù)相同操作，同時(shí)清理第一循環(huán)過(guò)濾反應(yīng)釜中的管道過(guò)濾器，待下一批次使用；

S5、蒸餾與后處理：將S4得到的產(chǎn)物減壓蒸餾，蒸餾結(jié)束冷卻放料，得到最終產(chǎn)品酰基硫代硅烷；

所述步驟S4中，經(jīng)過(guò)管道過(guò)濾器過(guò)濾時(shí)，首先關(guān)閉閥2、閥2’、閥3、閥3’和閥4、閥4’，打開(kāi)閥1、閥1’，1-1.5h后打開(kāi)閥2、閥2’，關(guān)閉1號(hào)管道過(guò)濾器；1-1.5h后打開(kāi)閥3、閥3’，關(guān)閉2號(hào)管道過(guò)濾器；1-1.5h后打開(kāi)閥4、閥4’，關(guān)閉3號(hào)管道過(guò)濾器。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的巰基硅烷的結(jié)構(gòu)式如下：

(R₁R₂R₃)SiC₃H₆SH

其中，R₁為C₁-C₅的烷氧基；R₂、R₃為C₂-C₅的烷基、C₁-C₅的烷氧基、C₂-C₄₀的直鏈或支鏈烷基聚醚基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酰鹵為C₃-C₁₈的直鏈烷基酰氯或酰溴。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烴類(lèi)溶劑為沸點(diǎn)50-80℃的直鏈或支鏈烴類(lèi)溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的烴類(lèi)溶劑為正己烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述通道反應(yīng)器材料為不銹鋼或碳鋼材料，內(nèi)襯聚四氟或者搪瓷材料。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述縛酸劑為三乙胺。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一循環(huán)過(guò)濾反應(yīng)釜和第二循環(huán)過(guò)濾反應(yīng)釜均為配有并聯(lián)管道過(guò)濾器的耐壓-0.1MPa-2MPa的反應(yīng)釜。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)在-10℃-30℃的油浴溫度范圍內(nèi)進(jìn)行，蒸餾溫度終點(diǎn)溫度為170-220℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述A和B按照56L/h-64L/h:20L/h的流速注入管式反應(yīng)器中。