[發(fā)明專利]一種混旋苯甘氨酸的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911324304.2
• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN111004137B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發(fā)明（設計）人: 林韋康;江曉明;錢程良
• 申請（專利權）人: 浙江云濤生物技術股份有限公司
• 主分類號: C07C227/08
• 分類號: C07C227/08;C07C229/36
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種混旋苯甘氨酸的合成方法，其特征在于苯為溶劑和原料，先與二氯乙酸或溴氯乙酸在催化劑的催化下發(fā)生傅克烷基化反應，傅克烷基化的反應溫度為55℃-60℃，反應時間為7h，傅克烷基化反應結束，得到α-氯代苯乙酸或α-溴代苯乙酸的苯溶液，用20％氨水分離至水相，得到α-氯代苯乙酸銨水溶液或α-溴代苯乙酸銨水溶液，苯相重蒸后循環(huán)套用，水相加入烏洛托品催化，于75℃-80℃反應12h，控溫70-80℃，用30％硫酸中和至pH＝6.5，即得混旋苯甘氨酸水溶液，抽濾，濾餅為混旋苯甘氨酸。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種混旋苯甘氨酸的合成方法，其特征在于所述的催化劑為無水三氯化鋁或無水氯化鋅或四氯化鈦。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種混旋苯甘氨酸的合成方法，其特征在于以苯為溶劑和原料，與二氯乙酸在無水三氯化鋁的催化下發(fā)生傅克烷基化反應。

4.根據(jù)權利要求3所述的一種混旋苯甘氨酸的合成方法，其特征在于所述的苯和二氯乙酸之間的質(zhì)量份配比為38:8。

5.根據(jù)權利要求2所述的一種混旋苯甘氨酸的合成方法，其特征在于所述的苯、溴氯乙酸和無水三氯化鋁之間的質(zhì)量份配比為38:8:2.8。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種混旋苯甘氨酸的合成方法，其特征在于以苯為溶劑和原料，與溴氯乙酸在無水三氯化鋁的催化下發(fā)生傅克烷基化反應，所述的苯和溴氯乙酸之間的質(zhì)量份配比為38:10.7。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種混旋苯甘氨酸的合成方法，其特征在于所述的催化劑加入溫度不超過25℃，用量為0.3-0.4eq。

8.根據(jù)權利要求2所述的一種混旋苯甘氨酸的合成方法，其特征在于合成投料的順序為先投苯，再投二氯乙酸或溴氯乙酸，最后投催化劑，催化劑為分批加入，先加入無水三氯化鋁，催化下發(fā)生傅克烷基化反應，該反應結束后得到α-氯代苯乙酸銨水溶液或α-溴代苯乙酸銨水溶液，水相中再加入烏洛托品催化劑。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種混旋苯甘氨酸的合成方法，其特征在于用30％硫酸中和至pH＝6.5后，攪拌降溫至45℃以下，養(yǎng)晶1h，養(yǎng)晶畢，再進行抽濾。