[發明專利]一種無隔膜電解槽電化學氧化氯化炔烴類化合物的制備方法有效
| 申請號： | 201911319717.1 | 申請日： | 2019-12-19 |
| 公開（公告）號： | CN111118530B | 公開（公告）日： | 2021-07-02 |
| 發明（設計）人： | 孟祥太;徐鶴華;張穎茵;朱圣臻;陳登峰;劉玖洋;黃申林 | 申請（專利權）人： | 南京林業大學 |
| 主分類號： | C25B3/27 | 分類號： | C25B3/27;C25B3/11;C25B9/17;C25B15/00 |
| 代理公司： | 南京禹為知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32272 | 代理人： | 宋華 |
| 地址： | 210037 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 隔膜 電解槽 電化學 氧化 氯化 炔烴類 化合物 制備 方法 | ||
1.一種無隔膜電解槽電化學氧化氯化炔烴類化合物的制備方法，其特征在于：包括，
加入炔烴類化合物、LiClO4、nBu4NI、H2O、鹵素溶劑、CH3CN，混合；
在室溫下以10mA恒流攪拌電解6h；
旋蒸后進行層析分離即可；
其中，所述炔烴類化合物，其與所述LiClO4、所述nBu4NI和所述H2O的摩爾比為1:0.5～1.5:0.5～1.5:0～3；
所述鹵素溶劑包括二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種或幾種；
所述炔烴類化合物與所述鹵素溶劑的加入量比值為0.3mmol:0.8ml。
2.如權利要求1所述的無隔膜電解槽電化學氧化氯化炔烴類化合物的制備方法，其特征在于：所述炔烴類化合物包括苯基、取代苯基化合物中的一種或幾種。
3.如權利要求1或2所述的無隔膜電解槽電化學氧化氯化炔烴類化合物的制備方法，其特征在于：所述旋蒸，其轉速為80～200rpm，溫度為25～40℃，真空為0.08～0.12Mpa，處理時間為1～5min。
4.如權利要求1或2所述的無隔膜電解槽電化學氧化氯化炔烴類化合物的制備方法，其特征在于：所述旋蒸，其轉速為80～100rpm，溫度為35～40℃，真空為0.08～0.12Mpa，處理時間為3～5min。
5.如權利要求1所述的無隔膜電解槽電化學氧化氯化炔烴類化合物的制備方法，其特征在于：所述層析，是采用200目柱層析硅膠，采用的展開劑包括石油醚、乙酸乙酯，按體積比計，所述石油醚：所述乙酸乙酯為15～40:1。
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