[發明專利]磷酸左奧硝唑酯二鈉雜質的精制方法在審
| 申請號： | 201911312951.1 | 申請日： | 2019-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN112979706A | 公開（公告）日： | 2021-06-18 |
| 發明（設計）人： | 易曉鴿 | 申請（專利權）人： | 陜西海潤生物技術有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6574 | 分類號： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 710075 陜西省西安市高新區*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磷酸 硝唑 酯二鈉 雜質 精制 方法 | ||
1.一種磷酸左奧硝唑酯二鈉雜質粗品的精制方法，其特征在于，有機溶劑溶解磷酸左奧硝唑酯二鈉雜質之后，用熱乙醇、丙酮或石油醚作為析晶溶劑進行析晶。
2.根據權利要求1所述精制方法，其特征在于，具體包括如下步驟：加入乙酸乙酯，攪拌加熱至50～75℃，體系澄清，濾除不溶物，加入析晶溶劑，在15～25℃下靜置析晶8～18h，抽濾，乙醇洗滌，得白色固體，烘干。
3.根據權利要求1所述精制方法，其特征在于，以L：kg計，所述乙酸乙酯體積：粗品質量＝5～10：1。
4.根據權利要求1所述精制方法，其特征在于，所述析晶溶劑的體積：乙酸乙酯的體積＝1：2。
5.根據權利要求1所述精制方法，其特征在于，所述析晶溶劑為50～60℃的熱乙醇。
6.根據權利要求1～5任一項所述精制方法，其特征在于，包括如下步驟：乙酸乙酯體積：磷酸左奧硝唑酯二鈉雜質粗品質量＝8：1，攪拌加熱至70℃，體系澄清，濾除不溶物，加入熱乙醇，熱乙醇體積為乙酸乙酯的一半，在20℃下靜置析晶16h，抽濾，乙醇洗滌，得白色固體，烘干。
7.根據權利要求1～5任一項所述精制方法，其特征在于，采用兩次精制，具體包括如下步驟：
1)第一次精制，乙酸乙酯體積：磷酸左奧硝唑酯二鈉雜質粗品質量＝8：1，攪拌加熱至70℃，體系澄清，濾除不溶物，加入熱乙醇，熱乙醇體積為乙酸乙酯的一半，在20℃下靜置析晶16h，抽濾，乙醇洗滌，得白色固體，烘干,
2)再次精制，方法同上。
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