[發明專利]鐵改性酚醛樹脂熱解制備石墨烯的方法

在審

• 申請號: 201911312908.5
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN111232958A
• 公開（公告）日: 2020-06-05
• 發明（設計）人: 伍林;劉盈;胡雅;李澤亞;楊小于
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C08G8/28
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 馬輝

1.一種鐵改性酚醛樹脂熱解制備石墨烯的方法，它包括取鐵改性酚醛樹脂在惰性氣體保護下，控制升溫速率為15～30℃將溫度升至800～1500℃，熱解2.5～10h得到石墨烯，其中，所述鐵改性酚醛樹脂的制備過程如下：

1)取酚類化合物、醛類化合物及堿性催化劑混合均勻，得到中間產物；

2)向所述中間產物中加入螯合劑，85～95℃下反應25～30min，再調整反應體系pH值為6～8，加入二茂鐵進行改性，控制反應溫度55～65℃，攪拌反應50～100min，得到含水鐵改性酚醛樹脂；

3)取步驟2)的含水鐵改性酚醛樹脂進行減壓脫水，再加入乙醇或乙二醇調節粘度即得到鐵改性酚醛樹脂。

2.根據權利要求1所述鐵改性酚醛樹脂熱解制備石墨烯的方法，其特征在于，所述酚類化合物與二茂鐵之間摩爾比為1:(0.004～0.02)。

3.根據權利要求2所述鐵改性酚醛樹脂熱解制備石墨烯的方法，其特征在于，所述酚類化合物、醛類化合物及堿性催化劑摩爾比為1:(1.1～1.4):0.1。

4.根據權利要求1～3中任意一項所述鐵改性酚醛樹脂熱解制備石墨烯的方法，其特征在于，所述堿性催化劑為氫氧化鐵。

5.根據權利要求1～4中任意一項所述鐵改性酚醛樹脂熱解制備石墨烯的方法，其特征在于，控制升溫速率為15～30℃將溫度升至900～1200℃。

6.根據權利要求5所述鐵改性酚醛樹脂熱解制備石墨烯的方法，其特征在于，所述螯合劑為氨基乙酸、亞氨基二乙酸、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、N-十六烷基乙二胺二乙酸、N-十二烷基乙二胺而二乙酸、N-苯基亞氨基二乙酸，N-苯胺叉二乙酸，N-(鄰苯甲酸基)-亞氨基二乙酸或對苯二胺四乙酸中的一種。

7.根據權利要求1所述鐵改性酚醛樹脂熱解制備石墨烯的方法，其特征在于，所述酚類化合物為苯酚、羥甲基苯酚、間苯二酚、氨基酚、氯酚或對甲苯酚中的至少一種。

8.根據權利要求1所述鐵改性酚醛樹脂熱解制備石墨烯的方法，其特征在于，所述醛類化合物為甲醛、乙醛、多聚甲醛或糠醛中的至少一種。