[發明專利]一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法

在審

• 申請號: 201911312554.4
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN112986474A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 劉長生;肖石基
• 申請（專利權）人: 江蘇乾元生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 常州唯思百得知識產權代理事務所(普通合伙) 32325
• 代理人: 金輝;周穎潔

本發明涉及一種應用超高效液相色譜?串聯質譜檢測戊二醛的方法，包括以下步驟：步驟(1),取待測樣品置于容量瓶中，加入乙腈?水(3～9):2定容到10～50ml，渦旋混合7～13min，超聲提取7～13min，過0.22μm濾膜，進樣對樣品中戊二醛進行檢測；步驟(2),采用超高效液相色譜?串聯質譜聯用儀UPLC?MS/MS作為檢測儀器對戊二醛進行檢測。本發明的檢測方法具有選擇性好、靈敏度高、簡單、快速等優點。本發明中通過使用UPLC?MS/MS能快速、高效地對原料藥、藥物制劑及其他試樣中的戊二醛進行限量測試；能夠有效提高戊二醛的檢測靈敏度，有效避免基質干擾，降低戊二醛的檢出限。

技術領域

本發明涉及戊二醛的檢測方法，尤其涉及一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法。

背景技術

戊二醛，分子式為C5H8O2，帶有刺激性氣味的無色透明油狀液體，溶于熱水。對眼睛、皮膚和粘膜有強烈的刺激作用。可作為食品工業加工助劑，菌消毒劑、鞣革劑、木材防腐劑，藥物和高分子合成原料等。對于長期接觸戊二醛的人來說，戊二醛可引起局部皮膚粘膜刺激，并有報道引起過敏性接觸性皮炎、哮喘、鼻出血、鼻炎等，因此接觸戊二醛溶液時應戴厚的橡膠手套和眼罩以防液體濺入眼內。為了降低室內空氣中戊二醛的濃度，室內必須有良好通風設備；盛放的戊二醛容器上方應配備有局部排風罩，配制溶液、放入和取出物品時必須及時加蓋以防戊二醛蒸發。頻繁接觸戊二醛的特殊人群如護士等，短期會產生致敏現象，對視覺器官和呼吸道危害較大；長期易導致職業性氣喘。為保證藥物的安全性，戊二醛在藥物試劑中的殘留量必須嚴格控制。目前，缺乏一種檢測靈密度高、簡單、快速、易于操作的超高效液相色譜-串聯質譜聯用法來有效檢測藥物中殘留的戊二醛。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的缺陷，提供一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法。

實現本發明目的的技術方案是：一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法，包括以下步驟：

步驟(1),取待測樣品置于容量瓶中，加入乙腈-水(3～9):1定容到20～40ml，渦旋混合4～9min，超聲提取5～10min，過0.22μm濾膜，進樣對樣品中戊二醛進行檢測；

步驟(2),采用超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀UPLC-MS/MS作為檢測儀器對戊二醛進行檢測。

上述技術方案在步驟(1)中，取待測樣品為0.05～0.10g，精確到0.01mg。

上述技術方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的數據采集方式為選擇反應檢測SRM，選擇質荷比

m/z＝101→95作為定性定量離子對。

上述技術方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的色譜柱是以C18鍵合硅膠為固定相的高效液相色譜柱：氨基柱柱長50～100mm，柱徑4.6mm，填料粒徑1.5～2.3μm。

上述技術方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的流速為0.2～1.0ml/min。

上述技術方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的柱溫為25～45℃。

上述技術方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的進樣體積為1～12μL。

上述技術方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的質譜條件為HESI⁺離子源，毛細管電壓為2800～3800v，毛細管溫度為250～380℃，離子源溫度為150～250℃，霧化氣為氮氣，鞘氣壓力為30～100psi，輔助氣壓力為0～10psi，離子傳輸電壓為35～70v，碰撞氣為氬氣，碰撞氣壓力為1.0～2.0mtorr，碰撞能量分別為5v～30v，掃描時間為0.1～1.0秒。

采用上述技術方案后，本發明具有以下積極的效果：