[發明專利]一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法在審
| 申請號: | 201911312554.4 | 申請日: | 2019-12-18 |
| 公開(公告)號: | CN112986474A | 公開(公告)日: | 2021-06-18 |
| 發明(設計)人: | 劉長生;肖石基 | 申請(專利權)人: | 江蘇乾元生物科技有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/88 | 分類號: | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司: | 常州唯思百得知識產權代理事務所(普通合伙) 32325 | 代理人: | 金輝;周穎潔 |
| 地址: | 213145 江蘇省常州市武*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 應用 高效 色譜 串聯 檢測 戊二醛 方法 | ||
1.一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟(1),取待測樣品置于容量瓶中,加入乙腈-水(3~9):1定容到20~40ml,渦旋混合4~9min,超聲提取5~10min,過0.22μm濾膜,進樣對樣品中戊二醛進行檢測;
步驟(2),采用超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀UPLC-MS/MS作為檢測儀器對戊二醛進行檢測。
2.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法,其特征在于:在步驟(1)中,取待測樣品為0.05~0.10g,精確到0.01mg。
3.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法,其特征在于:在步驟(2)中,超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的數據采集方式為選擇反應檢測SRM,選擇質荷比
m/z=101→95作為定性定量離子對。
4.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法,其特征在于:在步驟(2)中,超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的色譜柱是以C18鍵合硅膠為固定相的高效液相色譜柱:氨基柱柱長50~100mm,柱徑4.6mm,填料粒徑1.5~2.3μm。
5.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法,其特征在于:在步驟(2)中,超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的流速為0.2~1.0ml/min。
6.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法,其特征在于:在步驟(2)中,超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的柱溫為25~45℃。
7.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法,其特征在于:在步驟(2)中,超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的進樣體積為1~12μL。
8.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測戊二醛的方法,其特征在于:在步驟(2)中,超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的質譜條件為HESI+離子源,毛細管電壓為2800~3800v,毛細管溫度為250~380℃,離子源溫度為150~250℃,霧化氣為氮氣,鞘氣壓力為30~100psi,輔助氣壓力為0~10psi,離子傳輸電壓為35~70v,碰撞氣為氬氣,碰撞氣壓力為1.0~2.0mtorr,碰撞能量分別為5v~30v,掃描時間為0.1~1.0秒。
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