[發明專利]一種染料中間體3-（β-羥乙基砜基）-硝基苯的制備方法

在審

• 申請號: 201911311511.4
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN111072527A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 張松鵬;夏光林;黃勝勇
• 申請（專利權）人: 荊門市麗康源紡織科技有限公司
• 主分類號: C07C315/00
• 分類號: C07C315/00;C07C317/22
• 代理公司: 武漢東喻專利代理事務所(普通合伙) 42224
• 代理人: 紀元

本發明公開了一種染料中間體3?(β?羥乙基砜基)?硝基苯的制備方法，包括以下步驟：S1：硝基苯與氯磺酸通過氯磺化反應得到間硝基苯磺酰氯；S2：采用焦亞硫酸鈉對所述間硝基苯磺酰氯進行還原，反應過程中調節反應液的PH值為7.4～7.7；反應完成后加入氯化鈉，鹽析得到還原產物；其中，焦亞硫酸鈉、間硝基苯磺酰氯、氯化鈉的摩爾比(0.68?0.685)：1：(0.54?0.58)；S3：在所述還原產物中加入環氧乙烷和磷酸鈉，控制PH值為7～7.5，反應得到3?(β?羥乙基砜基)?硝基苯；其中，還原產物、環氧乙烷、磷酸鈉的摩爾比1：(0.52?0.63)：0.00.12；本發明有效抑制了各工藝環節中副產物的產生，不僅提高了產品質量，還減少了環境污染物，具有綠色環保的效果。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，更具體地，涉及一種染料中間體3-(β-羥乙基砜基) -硝基苯的制備方法。

背景技術

近些年來，中國染料工業領域持續快速發展，中國染料產量已經居于世界第一的位置，大約占世界總份額的百分之六十左右，是中間體最主要的生產國家和供應地區。

3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯是一種重要的染料中間體，有著廣泛的市場用途；目前3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯在生產上主要以硝基苯為原料，經氯磺化、磺酰氯還原、縮合反應制成；其中，在氯磺化環節，為了提高收率必須使用大量的氯磺酸參與反應，產生大量硫酸廢水，很難回收，對設備造成腐蝕；在縮合環節，采用環氧乙烷或氯乙醇作為縮合劑，環氧乙烷或氯乙醇在高溫下易于水解，導致縮合產物純度低、收率低；而使用過量的縮合劑，將導致成本升高；

綜上所述，目前的3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯合成方法存在產品收率低、污染環境，不夠綠色環保的缺點。

發明內容

針對現有技術的至少一個缺陷或改進需求，本發明提供了一種染料中間體3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯的制備方法，在氯磺化工藝環節引入氯化亞砜氯磺酰化，使磺化反應的速率加快，反應平穩，磺化反應效率高，副反應少；可以有效的提高磺化反應的收率，減少副產物的產生，不僅提高了產品質量，還減少了廢水排放量，降低材料消耗，達到綠色環保的效果；亞還工藝環節中，在反應產物中加入工業鹽，鹽析效果好，析出晶體大；在縮合工藝環節中加入磷酸鈉作為緩沖劑，穩定PH值，抑制環氧乙烷的水解，提高了縮合產物的純度和收率，并且減少環氧乙烷的使用量，降低成本。

為實現上述目的，按照本發明的一個方面，提供了一種染料中間體3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯的制備方法，該方法包括以下步驟：

S1：硝基苯與氯磺酸通過氯磺化反應得到間硝基苯磺酰氯；

S2：采用焦亞硫酸鈉對所述間硝基苯磺酰氯進行還原，反應過程中通過液堿調節反應液的PH值為7.4～7.7；反應完成后加入氯化鈉，鹽析得到還原產物；其中，焦亞硫酸鈉、間硝基苯磺酰氯、氯化鈉的摩爾比(0.68-0.685)：1：(0.54-0.58)；

S3：在所述還原產物中加入環氧乙烷和磷酸鈉，控制PH值為7～7.5，反應得到3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯；其中，還原產物、環氧乙烷、磷酸鈉的摩爾比1：(0.52-0.63)：0.00.12。

優選的，上述染料中間體3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯的制備方法，其步驟S1中，在硝基苯與氯磺酸的氯磺化反應過程中加入氯化亞砜；硝基苯、氯磺酸、氯化亞砜的摩爾比為(0.57-0.6):1:(0.48-0.50)。

優選的，上述染料中間體3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯的制備方法，其步驟S2中，所述焦亞硫酸鈉、間硝基苯磺酰氯、氯化鈉的摩爾比0.685：1：0.55。

優選的，上述染料中間體3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯的制備方法，其步驟S3中，所述還原產物、環氧乙烷、磷酸鈉的摩爾比1：0.625：0.0012。