[發明專利]一種染料中間體3-（β-羥乙基砜基）-硝基苯的制備方法

在審

• 申請號: 201911311511.4
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN111072527A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 張松鵬;夏光林;黃勝勇
• 申請（專利權）人: 荊門市麗康源紡織科技有限公司
• 主分類號: C07C315/00
• 分類號: C07C315/00;C07C317/22
• 代理公司: 武漢東喻專利代理事務所(普通合伙) 42224
• 代理人: 紀元

1.一種染料中間體3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：硝基苯與氯磺酸通過氯磺化反應得到間硝基苯磺酰氯；

S2：采用焦亞硫酸鈉對所述間硝基苯磺酰氯進行還原，反應過程中調節反應液的PH值為7.4～7.7；反應完成后加入氯化鈉，鹽析得到還原產物；其中，焦亞硫酸鈉、間硝基苯磺酰氯、氯化鈉的摩爾比(0.68-0.685)：1：(0.54-0.58)；

S3：在所述還原產物中加入環氧乙烷和磷酸鈉，控制PH值為7～7.5，反應得到3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯；其中，還原產物、環氧乙烷、磷酸鈉的摩爾比1：(0.52-0.63)：0.00.12。

2.如權利要求1所述的染料中間體3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯的制備方法，其特征在于，步驟S1中，在硝基苯與氯磺酸的氯磺化反應過程中加入氯化亞砜；硝基苯、氯磺酸、氯化亞砜的摩爾比為(0.57-0.6):1:(0.48-0.50)。

3.如權利要求1所述的染料中間體3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述焦亞硫酸鈉、間硝基苯磺酰氯、氯化鈉的摩爾比0.685：1：0.55。

4.如權利要求1所述的染料中間體3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述還原產物、環氧乙烷、磷酸鈉的摩爾比1：0.625：0.0012。

5.如權利要求3所述的染料中間體3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯的制備方法，其特征在于，步驟S2中具體包括：

(1)通過液堿調節焦亞硫酸鈉溶液的PH值為7.4～7.7后，添加間硝基苯磺酰氯；添加過程中通過液堿維持混合液的PH值為7.4～7.7并控制溫度在25～28℃之間；間硝基苯磺酰氯添加完畢后，在溫度25～28℃下攪拌保溫反應1～2小時；

(2)保溫完畢后加入氯化鈉，攪拌0.5-1小時，通過鹽析得到還原產物；

(3)對所述還原產物進行壓濾處理，控制其含水量在5％以下。

6.如權利要求4所述的染料中間體3-(β-羥乙基砜基)-硝基苯的制備方法，其特征在于，步驟S3中具體包括：

(1)將還原產物加入縮合釜中，抽真空后通入惰性氣體，升溫至70-80℃，加入磷酸鈉；

(2)加入環氧乙烷，添加過程中加酸調節PH值為7～7.5；環氧乙烷添加完畢后，在70-80℃下反應3-4小時。