[發(fā)明專利]一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911310979.1 | 申請日： | 2019-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN112986472A | 公開（公告）日： | 2021-06-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉長生;肖石基 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇乾元生物科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88;G01N30/06 |
| 代理公司： | 常州唯思百得知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32325 | 代理人： | 金輝;周穎潔 |
| 地址： | 213145 江蘇省常州市武*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 應用 高效 色譜 串聯(lián) 檢測 魯拉西酮 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種應用超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法，包括以下步驟：步驟(1),取待測樣品置于容量瓶中，加入乙腈?水(3～9):2定容到10～50ml，渦旋混合7～13min，超聲提取7～13min，過0.22μm濾膜，進樣對樣品中魯拉西酮進行檢測；步驟(2),采用超高效液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀UPLC?MS/MS作為檢測儀器對魯拉西酮進行檢測。本發(fā)明的檢測方法具有選擇性好、靈敏度高、簡單、快速等優(yōu)點。本發(fā)明中通過使用UPLC?MS/MS能快速、高效地對原料藥、藥物制劑及其他試樣中的魯拉西酮進行限量測試；能夠有效提高魯拉西酮的檢測靈敏度，有效避免基質(zhì)干擾，降低魯拉西酮的檢出限。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及高效液相色譜技術(shù)應用領(lǐng)域，尤其涉及一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法。
背景技術(shù)
鹽酸魯拉西酮(lurasidone hydrochloride)是由日本住友制藥柱式會社開發(fā)的具有雙重作用的新型抗精神病藥物，它對5-HT2A受體和多巴胺D2受體均具有高度親和力，對精神病患者的陽性和陰性癥狀均具有顯著療效。
鹽酸魯拉西酮在合成過程中，其中間體中的雜質(zhì)去除不完全，將會引起副反應的發(fā)生和雜質(zhì)的生成，從而影響藥物純度和質(zhì)量。因此，實現(xiàn)分離測定鹽酸魯拉西酮中間體及其有關(guān)物質(zhì)，可以保證合成鹽酸魯拉西酮過程中反應物的純度，提高產(chǎn)物收率和質(zhì)量，在鹽酸魯拉西酮的生產(chǎn)及其質(zhì)量控制方面具有重要的現(xiàn)實意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法。
實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法，包括以下步驟：
步驟(1),取待測樣品置于容量瓶中，加入乙腈-水(3～9):2定容到10～50ml，渦旋混合7～13min，超聲提取7～13min，過0.22μm濾膜，進樣對樣品中魯拉西酮進行檢測；
步驟(2),采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀UPLC-MS/MS作為檢測儀器對魯拉西酮進行檢測。
上述技術(shù)方案在步驟(1)中，取待測樣品為0.01～0.06g，精確到0.01mg。
上述技術(shù)方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的數(shù)據(jù)采集方式為選擇反應檢測SRM，選擇質(zhì)荷比
m/z＝493.64→440.4作為定性定量離子對。
上述技術(shù)方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的色譜柱是以C18鍵合硅膠為固定相的高效液相色譜柱：氨基柱柱長50～100mm，柱徑4.6mm，填料粒徑1.9～2.9μm。
上述技術(shù)方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的流速為0.2～1.0ml/min。
上述技術(shù)方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的柱溫為25～45℃。
上述技術(shù)方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣體積為5～15μL。
上述技術(shù)方案在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜條件為HESI+離子源，毛細管電壓為2800～3800v，毛細管溫度為250～380℃，離子源溫度為170～320℃，霧化氣為氮氣，鞘氣壓力為30～100psi，輔助氣壓力為0～10psi，離子傳輸電壓為30～90v，碰撞氣為氬氣，碰撞氣壓力為1.0～2.0mtorr，碰撞能量分別為5v～30v，掃描時間為0.1～1.0秒
采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明具有以下積極的效果：
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