[發(fā)明專利]一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911310979.1
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN112986472A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發(fā)明（設計）人: 劉長生;肖石基
• 申請（專利權）人: 江蘇乾元生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 常州唯思百得知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 32325
• 代理人: 金輝;周穎潔

1.一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟(1),取待測樣品置于容量瓶中，加入乙腈-水(3～9):2定容到10～50ml，渦旋混合7～13min，超聲提取7～13min，過0.22μm濾膜，進樣對樣品中魯拉西酮進行檢測；

步驟(2),采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀UPLC-MS/MS作為檢測儀器對魯拉西酮進行檢測。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法，其特征在于：在步驟(1)中，取待測樣品為0.01～0.06g，精確到0.01mg。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的數(shù)據(jù)采集方式為選擇反應檢測SRM，選擇質(zhì)荷比

m/z＝493.64→440.4作為定性定量離子對。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的色譜柱是以C18鍵合硅膠為固定相的高效液相色譜柱：氨基柱柱長50～100mm，柱徑4.6mm，填料粒徑1.9～2.9μm。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的流速為0.2～1.0ml/min。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的柱溫為25～45℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的進樣體積為5～15μL。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測魯拉西酮的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜條件為HESI⁺離子源，毛細管電壓為2800～3800v，毛細管溫度為250～380℃，離子源溫度為170～320℃，霧化氣為氮氣，鞘氣壓力為30～100psi，輔助氣壓力為0～10psi，離子傳輸電壓為30～90v，碰撞氣為氬氣，碰撞氣壓力為1.0～2.0mtorr，碰撞能量分別為5v～30v，掃描時間為0.1～1.0秒。