[發明專利]一種高比表面積的雜多酸鹽催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201911309220.1
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN110975903B
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 李彥君;房德仁;任萬忠
• 申請（專利權）人: 煙臺大學
• 主分類號: B01J27/199
• 分類號: B01J27/199;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/04;C07C51/235;C07C57/055
• 代理公司: 煙臺上禾知識產權代理事務所(普通合伙) 37234
• 代理人: 曲姮

1.一種高比表面積的雜多酸鹽催化劑，其特征在于，其具有如下通式：P_aMo₁₁V_bW_cX_dY_eZ_fO_s；

其中，W為Ag、Cu、Cd、Zn元素中的一種或兩種以上；X為Na、K、Rb、Cs元素中的一種或兩種以上；Y為Co、Fe、Ni、Mn、Ru、Rh、Pd元素中的一種或兩種以上；Z為Sb、As、Ge、Si、Ti元素中的一種或兩種以上；a、b、c、d、e、f分別表示催化劑中各組成部分的摩爾比，a＝1-5，b＝0.5-2，c＝0.1-3，d＝0.1-3，e＝0.01-5，f＝0.1-5，s為滿足上述各組成部分的化合價所需要的氧的原子比率；

所述雜多酸鹽催化劑通過以下步驟制備得到：

(1)將含磷、鉬、W、X元素的化合物溶于水，加熱至30-90℃，攪拌形成磷鉬混合鹽溶液；

(2)將含釩、Y、Z元素的化合物溶于水，加熱至30-90℃，攪拌形成釩混合鹽溶液；

(3)在30-80℃、高速攪拌條件下，取步驟(2)所得釩混合鹽溶液重量的50-100％和沉淀劑水溶液同時滴加至步驟(1)所得的磷鉬混合鹽溶液中，得混合懸濁液；高速攪拌5-30min后，取剩余的釩混合鹽溶液和沉淀劑水溶液繼續滴加到混合懸濁液中，得到混合漿料；

(4)將步驟(3)所得混合漿料常規攪拌60-720min后，干燥，在200-600℃條件下焙燒2-12h，壓片成型，制得雜多酸鹽催化劑；

其中，步驟（3）中，所述高速攪拌是指設備的轉動速度為10000-28000rpm。

2.一種權利要求1所述高比表面積的雜多酸鹽催化劑的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)將含磷、鉬、W、X元素的化合物溶于水，加熱至30-90℃，攪拌形成磷鉬混合鹽溶液；

(2)將含釩、Y、Z元素的化合物溶于水，加熱至30-90℃，攪拌形成釩混合鹽溶液；

(3)在30-80℃、高速攪拌條件下，取步驟(2)所得釩混合鹽溶液重量的50-100％和沉淀劑水溶液同時滴加至步驟(1)所得的磷鉬混合鹽溶液中，得混合懸濁液；高速攪拌5-30min后，取剩余的釩混合鹽溶液和沉淀劑水溶液繼續滴加到混合懸濁液中，得到混合漿料；

(4)將步驟(3)所得混合漿料常規攪拌60-720min后，干燥，在200-600℃條件下焙燒2-12h，壓片成型，制得雜多酸鹽催化劑；

其中，步驟（3）中，所述高速攪拌是指設備的轉動速度為10000-28000rpm。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述含磷元素的化合物為磷酸、偏磷酸、次磷酸、五氧化二磷、磷酸二氫銨或磷酸氫二銨；含鉬元素的化合物為鉬酸、三氧化鉬或仲鉬酸銨；所述含釩元素的化合物為氧化釩、草酸氧釩或偏釩酸銨。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，含W、X、Y、Z元素的化合物為相應元素的硝酸鹽、碳酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽、氯化物、氫氧化物或氧化物。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述沉淀劑水溶液中的沉淀劑為Na₂CO₃、NaHCO₃、NaOH、K₂CO₃、KHCO₃、KOH、NH₄HCO₃、NH₄OH、(NH₄)₂SO₄、(NH₄)₂C₂O₄、(NH₄)₂CO₃或尿素。