[發明專利]一種注射用鹽酸頭孢替安有關物質的檢測方法

在審

• 申請號: 201911308575.9
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN112986471A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 王慶;費小琴
• 申請（專利權）人: 重慶圣華曦藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種注射用鹽酸頭孢替安有關物質的檢測方法，其特征在于，所述檢測該方法采用高效液相色譜法進行，采用以氰基鍵合硅膠為固定相的色譜柱，以磷酸鹽緩沖液水溶液和乙腈為流動相，采用梯度程序洗脫、以紫外檢測器為檢測器，所涉及的有關物質包括雜質A、雜質B、雜質C、雜質D、雜質E、雜質F、雜質G、雜質H，雜質I，雜質J/雜質K。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述的流動相中緩沖鹽水溶液與乙腈的體積比為75～97：3～25，進行梯度洗脫。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，流速為0.9～1.1mL/min。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述紫外檢測器波長為254 nm。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為35～45℃。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述磷酸鹽緩沖鹽水溶液中的濃度為0.05 mol/L。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述緩沖鹽水溶液的pH范圍為4.4～4.8。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述緩沖鹽水溶液中添加0.02%庚烷磺酸鈉。

9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，進一步地包括下列操作：

（1）取注射鹽酸頭孢替安和雜質（雜質A~K）適量，用流動相作稀釋劑稀釋，配成混合溶液；

（2）取注射鹽酸頭孢替安適量，用流動相作稀釋劑稀釋，配成每1 mL含頭孢替安1mg/mL的溶液作為供試液；

（3）取所述供試液1mL置100mL容量瓶中定容至刻度，作為對照液；

（4）設置流動相流速為1.0 mL/min；檢測波長為254 nm，柱溫為40℃，色譜柱選擇Inertsil CN-3 4.6*250 mm，5 μm柱；流動相中緩沖鹽水溶液與乙腈體積比為75～97： 3～25 ，采用下述體積比進行梯度洗脫：

；

（5）精密量取上述混合溶液、供試液、對照液20 μL注入液相色譜儀，完成鹽酸頭孢替安中頭孢替安和各個雜質的分離、供試品及對照溶液的檢測。