[發明專利]碳化硼純化方法

有效

• 申請號: 201911305909.7
• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN110937605B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 劉媛;薛平;董明
• 申請（專利權）人: 賽福納米科技（徐州）有限公司
• 主分類號: C01B32/991
• 分類號: C01B32/991
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

1.一種碳化硼純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，將待純化碳化硼用酸液浸泡，淋洗，離心，除去金屬雜質；

S2，將酸洗過的碳化硼放入純化腔體，將過量氧化硼放入預熱腔體中，通過法蘭依次連接預熱腔體、純化腔體和冷凝腔體并抽真空密封；

S3，自預熱腔體向純化腔體持續通入惰性氣體，然后加熱純化腔體至設定溫度，再加熱預熱腔體至設定溫度，氧化硼在預熱腔體中受熱產生氧化硼蒸氣，隨惰性氣體氣流進入純化腔體，與碳化硼中的雜質游離碳、單質硼、單質硅反應生成碳化硼和/或復合硼碳化物，未反應的過量氧化硼蒸氣進入冷凝腔體，冷凝重結晶，尾氣一氧化碳經長明火消除；

S4，在預熱腔體中氧化硼耗盡后，繼續通惰性氣體吹掃一段時間，之后停止加熱，自然冷卻至室溫，之后停止通氣，打開純化腔體取出已純化的碳化硼。

2.根據權利要求1所述碳化硼純化方法，其特征是，在步驟S2中，過量氧化硼與碳化硼摩爾比大于1。

3.根據權利要求1所述碳化硼純化方法，其特征是，在步驟S3中，通入的惰性氣體流量為0.2-3.0L/min，預熱腔體的加熱設定溫度為500-1000℃，純化腔體的加熱設定溫度為1000-1500℃，冷凝腔體的溫度小于400℃。