[發(fā)明專利]碳化硼純化方法

有效

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• 申請日: 2019-12-18
• 公開（公告）號: CN110937605B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉媛;薛平;董明
• 申請（專利權(quán)）人: 賽福納米科技（徐州）有限公司
• 主分類號: C01B32/991
• 分類號: C01B32/991
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴

一種碳化硼純化方法，屬于材料提純技術(shù)領(lǐng)域。該碳化硼純化方法包括以下步驟：S1，去除待純化碳化硼中金屬雜質(zhì)；S2，將步驟S1得到的碳化硼放入純化腔體，將過量氧化硼放入預熱腔體；S3，自預熱腔體向純化腔體持續(xù)通入氬氣，然后分別加熱純化腔體和預熱腔體至設(shè)定溫度，氧化硼受熱產(chǎn)生氧化硼蒸氣，隨氬氣氣流進入純化腔體，與碳化硼中雜質(zhì)游離碳、單質(zhì)硼、單質(zhì)硅反應，未反應的過量氧化硼蒸氣進入冷凝腔體，冷凝結(jié)晶，尾氣一氧化碳經(jīng)長明火消除；S4，在預熱腔體中氧化硼耗盡后，繼續(xù)通氬氣吹掃一段時間，之后停止加熱，自然冷卻至室溫，之后停止通氣，打開純化腔體取出已純化的碳化硼。本發(fā)明利用氧化硼高溫氣化、碳熱還原反應的特性，對碳化硼進行純化。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種材料提純領(lǐng)域的技術(shù)，具體是一種碳化硼純化方法。

背景技術(shù)

碳化硼陶瓷具有優(yōu)異的物理力學性能，如密度低、強度高(碳化硼是僅次于金剛石和立方氮化硼的最堅硬材料)，被廣泛應用于裝甲、核能領(lǐng)域。目前商用碳化硼粉體原料的制備方法種類較多，如自蔓延高溫合成法、碳熱還原法等；各種方法制備過程中，原料無法充分反應，碳化硼材料純度較低(純度小于95％)、含有大量的游離碳、氧化硼、金屬或金屬氧化物雜質(zhì)，不利于高品質(zhì)陶瓷燒制，因此需要對商用碳化硼粉體進行純化處理。

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明由此而來。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提出了一種碳化硼純化方法，能夠提純得到高純度的碳化硼。

本發(fā)明包括以下步驟：

S1，將待純化碳化硼用酸液浸泡，淋洗，離心，除去金屬雜質(zhì)；

S2，將酸洗過的碳化硼放入純化腔體，將過量氧化硼放入預熱腔體中，通過法蘭依次連接預熱腔體、純化腔體和冷凝腔體并抽真空密封；

S3，自預熱腔體向純化腔體持續(xù)通入惰性氣體，然后加熱純化腔體至設(shè)定溫度，再加熱預熱腔體至設(shè)定溫度，氧化硼在預熱腔體中受熱產(chǎn)生氧化硼蒸氣，隨惰性氣體氣流進入純化腔體，與純化腔體中碳化硼，以及碳化硼中的雜質(zhì)游離碳、單質(zhì)硼、單質(zhì)硅反應生成碳化硼和/或復合硼碳化物，未反應地過量氧化硼蒸氣進入冷凝腔體，冷凝重結(jié)晶，尾氣一氧化碳經(jīng)長明火消除；

S4，在預熱腔體中氧化硼耗盡后，繼續(xù)通惰性氣體吹掃一段時間，之后停止加熱，自然冷卻至室溫，之后停止通氣，打開純化腔體取出已純化的碳化硼。

步驟S2中，過量氧化硼與碳化硼摩爾比大于1。

步驟S3中，通入的惰性氣體流量為0.2-3.0L/min，預熱腔體的加熱設(shè)定溫度為500-1000℃，純化腔體的加熱設(shè)定溫度為1000-1500℃，冷凝腔體的溫度小于400℃。

技術(shù)效果

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下技術(shù)效果：

1)利用氧化硼高溫氣化、碳熱還原反應的特性，對碳化硼進行純化，將碳化硼中的各種雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為碳化硼和/或復合硼碳化物，具體的反應包括，2B₂O₃+7C＝B₄C+6CO(除去游離碳)，B₂O₃+4C+2B＝B₄C+3CO(除去單質(zhì)硼和游離碳)，B₂O₃+C+Si→B₁₂(B,Si,C)₃+CO(除去游離硅和游離碳)；

2)未反應的過量氧化硼進入冷凝腔體，冷凝結(jié)晶后可再利用，降低了純化成本，冷凝腔體和預熱腔體可以互換使用；

3)工藝簡單、效率高、純化徹底，節(jié)能環(huán)保，適合批量化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為實施例1中預熱腔體、純化腔體和冷凝腔體結(jié)構(gòu)示意圖；