[發明專利]一種從含銠廢液中回收銠的方法

有效

• 申請號: 201911304114.4
• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN111020200B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 于國清;孫萬堂;袁崇凱;王玉鳳;周麗娜
• 申請（專利權）人: 山東博苑醫藥化學股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 李建華

1.一種從含銠廢液中回收銠的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將含銠廢液倒入到濃縮釜中濃縮，蒸出輕組分；

2)向步驟1)得到的含銠廢液濃縮液中加入木屑，攪拌均勻后，放入焚燒爐中進行初次焚燒，焚燒爐連接濕式除塵器和旋風除塵器，煙氣經過濕式除塵器和旋風除塵器除塵收集粉塵，并將粉塵與焚燒殘渣合并，得到含銠的炭渣；

步驟2)中，木屑的加入量為含銠廢液濃縮液質量的10％-100％，初次焚燒的溫度800-1000℃，焚燒時間為8-12h；

3)將步驟2)得到的含銠的炭渣用球磨機粉碎，然后酸洗1次，水洗2次，過濾得到濾渣；

4)將步驟3)得到的濾渣烘干，并放入焚燒爐中進行二次焚燒，焚燒爐連接濕式除塵器和旋風除塵器，煙氣經過濕式除塵器和旋風除塵器除塵收集粉塵，并將粉塵與焚燒殘渣合并，得到含銠的灰渣；

步驟4)中二次焚燒的條件為，二次焚燒的溫度800-1000℃，焚燒時間為8-12h；

5)將步驟4)得到的含銠的灰渣用球磨機粉碎，然后酸洗1次，水洗2次，堿洗1次，水洗2次，過濾，濾渣烘干；

6)將步驟5)得到的濾渣與堿金屬酸式硫酸鹽混合粉碎，進行加熱反應，再加入水獲得可溶性銠鹽；堿金屬酸式硫酸鹽為硫酸氫鈉，硫酸氫鈉與含銠廢液中銠的質量比為20-30：1；反應溫度為500-700℃，反應時間為2-8h；

7)向步驟6)得到的可溶性銠鹽中加入活潑金屬，置換反應還原得到銠。

2.根據權利要求1所述的一種從含銠廢液中回收銠的方法，其特征在于，步驟1)中，濃縮條件為真空度0.08-0.1MPa，濃縮溫度100-500℃，含銠廢液濃縮液的體積為含銠廢液總體積的20％-30％。

3.根據權利要求1所述的一種從含銠廢液中回收銠的方法，其特征在于，步驟3)與步驟5)中酸洗的條件為，按含銠的炭渣或灰渣與濃鹽酸質量比1:2加入濃鹽酸攪拌回流洗滌2h，濃鹽酸的質量濃度為35-37％；

步驟3)與步驟5)中水洗的條件為，每次按含銠炭渣或灰渣與水質量比1:2加入水攪拌回流洗滌1h；

步驟5)中堿洗的條件為，含銠灰渣與堿液質量比1:2加入堿液攪拌回流洗滌2h。

4.根據權利要求1所述的一種從含銠廢液中回收銠的方法，其特征在于，活潑金屬為鎂粉、鋁粉或鋅粉，活潑金屬與含銠廢液中銠的質量比為1.2-2：1。

5.根據權利要求1所述的一種從含銠廢液中回收銠的方法，其特征在于，步驟3)與步驟5)中，含銠的炭渣用球磨機粉碎，粉碎后的粒徑為100-500目；含銠的灰渣用球磨機粉碎，粉碎后的粒徑為100-500目。

6.根據權利要求1所述的一種從含銠廢液中回收銠的方法，其特征在于，步驟7)，置換反應的溫度為60-100℃，時間為2-3h，置換反應結束后還包括摒去上層清液，后再加入質量濃度為2-10％的鹽酸溶液酸洗2次，過濾獲得濾渣，烘干，即得銠。