[發明專利]一種從含銠廢液中回收銠的方法

有效

• 申請號: 201911304114.4
• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN111020200B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 于國清;孫萬堂;袁崇凱;王玉鳳;周麗娜
• 申請（專利權）人: 山東博苑醫藥化學股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 李建華

本發明屬于銠回收領域，具體公開了一種從含銠廢液中回收銠的方法，含銠廢液經濃縮蒸出輕組分，拌入木屑，將含銠廢液濃縮液進行初次焚燒，燒成含銠的炭渣，然后酸洗、水洗；再將含銠的炭渣進行二次焚燒，燒成含銠灰渣，然后進行酸洗、水洗，及堿洗、水洗，可將酸溶性和堿溶性雜質全部除去；在初次焚燒和二次焚燒過程中，煙氣經濕式除塵器和旋風除塵器，可收集煙氣中的粉塵，避免煙氣直接排放污染環境，同時減少焚燒過程銠損失；將粉塵與焚燒殘渣合并，再與堿金屬酸式硫酸鹽反應，生成可溶性銠鹽，可溶性銠鹽與活潑金屬反應，獲得銠。本發明工藝既可減少焚燒過程的銠損失提高銠收率，又可除去含銠灰渣中的雜質使銠富集程度更高，簡化回收工藝。

技術領域

本發明屬于銠回收領域，特別涉及一種從含銠廢液中回收銠的方法。

背景技術

貴金屬銠元素在地殼中的含量只有十億分之一，但其利用價值很高，廣泛應用于化工、航空航天、電子信息等制造類領域，雖然用量很少，但起著十分關鍵的作用，被稱為“工業維生素”。其中，銠催化劑已經大規模應用于石油化工、醫藥化工、精細化工和醫藥化工等領域，辛酸銠是一種重要的銠均相催化劑，對于環丙烷化反應、烯烴加氫甲酰化反應、閉環反應等具有顯著地催化活性，廣泛應用于基礎化工、醫藥化工等領域。像所有的催化劑一樣，辛酸銠催化劑也有一定的使用周期和使用壽命，然而銠資源有限、價格昂貴，并且銠在國際市場上價格日益上漲，因此失活催化劑中銠的高效回收對于國家資源的可持續利用來說具有重要的意義。

目前，回收銠的工藝方法主要為焚燒法，如專利CN102247841中公開的含銠廢液回收銠的方法是：含銠廢液送入焚燒爐焚燒，焚燒后所得物料再送入灰化爐灰化，得到的灰化料加入過氧化鈉和氫氧化鈉混合物800～900℃溫度下熔融氧化，轉型為銠的氧化物，銠的氧化物加入適量工業鹽酸，80～90℃溫度下，慢慢滴加10％的NaClO₃水溶液，使銠的氧化物轉化為銠鹽水溶液，銠鹽水溶液鋅粉置換得到回收銠粉。

德國專利2438847中公開的含銠廢液回收銠的方法是：將含銠廢液與空氣一起送入浸沒燃燒室，1150℃下焚燒20h，浸沒燃燒室內裝有水，用浸沒燃燒室內的水吸收燃燒后產生的氣體，銠以懸浮狀態留在浸沒燃燒室內的水中，過濾得到回收銠粉。

專利CN1176232中公開的含銠廢液回收銠的方法是：以堿金屬或堿土金屬的碳酸鹽為添加劑，在650-700℃條件下將含銠廢液焚燒灰化，剩余殘渣再與熔融狀態下的堿金屬酸式硫酸鹽反應，生成可溶性銠鹽，然后采用電解技術將銠分離。

但是以上含銠廢液的焚燒方法均存在焚燒過程銠損失大的缺點，由于銠金屬價格昂貴，焚燒過程造成的銠損失需要降至最低。

發明內容

本發明提出一種從含銠廢液中回收銠的方法，能夠提高銠的最終回收率。

本發明的技術方案是這樣實現的：

一種從含銠廢液中回收銠的方法，包括以下步驟：

1)將含銠廢液倒入到濃縮釜中濃縮，蒸出輕組分；

2)向步驟1)得到的含銠廢液濃縮液中加入木屑，攪拌均勻后，放入焚燒爐中進行初次焚燒，焚燒爐連接濕式除塵器和旋風除塵器，煙氣經過連接濕式除塵器和旋風除塵器除塵收集粉塵，并將粉塵與焚燒殘渣合并，得到含銠的炭渣；

3)將步驟2)得到的含銠的炭渣用球磨機粉碎，然后酸洗1次，水洗2次，過濾得到濾渣；

4)將步驟3)得到的濾渣烘干，并放入焚燒爐中進行二次焚燒，焚燒爐連接濕式除塵器和旋風除塵器，煙氣經過連接濕式除塵器和旋風除塵器除塵收集粉塵，并將粉塵與焚燒殘渣合并，得到含銠的灰渣；

5)將步驟4)得到的含銠的灰渣用球磨機粉碎，然后酸洗1次，水洗2次，堿洗1次，水洗2次，過濾，濾渣烘干；

6)將步驟5)得到的濾渣與堿金屬酸式硫酸鹽混合粉碎，在進行加熱反應，再加入水獲得可溶性銠鹽；