[發(fā)明專利]一種DNA序列為識(shí)別點(diǎn)的防偽油墨添加劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911302467.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-17
• 公開（公告）號(hào): CN111019439A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李睿;劉利;鐘正澤;張廷煥;王小燕;王海燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶市畜牧科學(xué)院
• 主分類號(hào): C09D11/50
• 分類號(hào): C09D11/50;C09D11/03;G01N27/447
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責(zé)任公司 50209
• 代理人: 高彬

1.一種DNA序列為識(shí)別點(diǎn)的防偽油墨添加劑，其特征在于：所述防偽油墨添加劑包括有機(jī)膦酸鋯；所述有機(jī)膦酸鋯選自羧丙基-N,N-二甲基膦酸鋯、羧丁基-N,N-二甲基膦酸鋯、對(duì)氨基苯甲酸-N,N-二甲基膦酸鋯、對(duì)氨基苯磺酸-N,N-二甲基膦酸鋯中的一種或幾種組合。

2.如權(quán)利要求1所述的防偽油墨添加劑，其特征在于：DNA通過物理吸附或/和氫鍵作用被吸附在有機(jī)膦酸鋯片層之間。

3.如權(quán)利要求1或2所述的防偽油墨添加劑，其特征在于：所述有機(jī)膦酸鋯由以下方法制備：亞磷酸在濃鹽酸的催化下與有機(jī)酸和甲醛反應(yīng)，反應(yīng)所得產(chǎn)物再與氧氯化鋯反應(yīng)，然后分離得到本發(fā)明有機(jī)膦酸鋯；所述有機(jī)酸選自甘氨酸、氨基丁酸、對(duì)氨基苯甲酸、對(duì)氨基苯磺酸中的一種或幾種組合。

4.如權(quán)利要求3所述的防偽油墨添加劑，其特征在于：所述有機(jī)膦酸鋯由以下方法制備：

(1)亞磷酸用蒸餾水溶解，加入濃鹽酸，再加入有機(jī)酸，在油浴條件下升溫至110℃，然后用恒壓滴液漏斗滴加37％的甲醛溶液，回流反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后蒸餾濃縮至糖漿狀，加入無(wú)水乙醇析出產(chǎn)物；所述有機(jī)酸選自甘氨酸、氨基丁酸、對(duì)氨基苯甲酸、對(duì)氨基苯磺酸中的一種或幾種組合；

(2)將步驟(1)制得的產(chǎn)物用蒸餾水溶解，加入氧氯化鋯在70℃下反應(yīng)2h，離心、冷凍干燥得到本發(fā)明有機(jī)膦酸鋯；當(dāng)有機(jī)酸為甘氨酸時(shí)，所述有機(jī)膦酸鋯為羧丙基-N,N-二甲基膦酸鋯；當(dāng)有機(jī)酸為氨基丁酸時(shí)，所述有機(jī)膦酸鋯為羧丁基-N,N-二甲基膦酸鋯；當(dāng)有機(jī)酸為對(duì)氨基苯甲酸時(shí)，所述有機(jī)膦酸鋯為對(duì)氨基苯甲酸-N,N-二甲基膦酸鋯；當(dāng)有機(jī)酸為對(duì)氨基苯磺酸時(shí)，所述有機(jī)膦酸鋯為對(duì)氨基苯磺酸-N,N-二甲基膦酸鋯。

5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的防偽油墨添加劑，其特征在于：所述DNA為動(dòng)物、植物的DNA中的一種或多種。

6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的防偽油墨添加劑，其特征在于：所述添加劑加入到防偽油墨中用于印刷出含有DNA信息的防偽標(biāo)志。

7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述DNA序列為識(shí)別點(diǎn)的防偽油墨添加劑的制備方法，采用以下步驟：

(1)將有機(jī)磷酸鋯用溶劑溶解，分散均勻；所述溶劑選自甲醇、乙醇、丙酮、石油醚、四氫呋喃、蒸餾水中的一種或幾種組合；

(2)向步驟(1)均勻分散的有機(jī)膦酸鋯中加入DNA，攪拌1～3h，分離溶劑后得到本發(fā)明DNA序列為識(shí)別點(diǎn)的防偽油墨添加劑；

(3)取步驟(2)中被分離的溶劑，測(cè)出剩余DNA的濃度，通過差量法得到DNA被有機(jī)膦酸鋯吸附的量。

8.如權(quán)利要求7所述方法，其特征在于：所述步驟(2)中的分離方法包括減壓蒸餾、離心、抽濾、冷凍干燥中的一種或幾種以上的組合。

9.一種DNA序列為識(shí)別點(diǎn)的防偽油墨，其特征在于：包含如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的防偽油墨添加劑，其中防偽油墨添加劑在防偽油墨中所占比例1～10(Wt％)。

10.一種防偽檢測(cè)方法，其特征在于：刮取如權(quán)利要求6所述防偽標(biāo)志處的油墨，加入pH為2～5的鹽酸溶液中攪拌1～5min，測(cè)量溶液中的DNA信息進(jìn)行防偽鑒定。