[發(fā)明專利]高效破乳劑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911301863.1
• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN110951069A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭懷泉;程鑄洪;白維坤;周永振;孫露霞
• 申請（專利權(quán)）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C10G33/04
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

1.一種高效破乳劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)起始劑制備：將季戊四醇與醇酸投入反應(yīng)釜中，加入催化劑升溫至180-230℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)3-5h后，制得起始劑；

(2)向步驟(1)制得的起始劑反應(yīng)釜中加入堿性催化劑，抽真空至0.09-0.10MPa，溫度升至105-145℃時(shí)，滴加聚合單體Ⅰ開始反應(yīng)，滴加完畢后0.2-0.4MPa繼續(xù)反應(yīng)0.5-3h，得到中間體Ⅰ；

(3)保持溫度，繼續(xù)滴加聚合單體Ⅱ進(jìn)行聚合反應(yīng)，滴加完畢后0.2-0.4MPa繼續(xù)反應(yīng)0.5-3h，得到中間體Ⅱ；

(4)保持溫度，加入堿性催化劑，滴加聚合單體Ⅲ進(jìn)行聚合反應(yīng)，滴加完畢后0.2-0.4MPa繼續(xù)反應(yīng)0.5-3h，反應(yīng)完畢后用酸進(jìn)行中和至pH為6-7.5，即得破乳劑產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效破乳劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的季戊四醇與醇酸的重量比為1:2.4-1:2.9。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效破乳劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的催化劑為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、醋酸鋅或乙二醇銻中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效破乳劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的醇酸為羥基丙酸或乳酸的中一種或兩種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效破乳劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的堿性催化劑為大分子有機(jī)胺、氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種或兩種，所述堿性催化劑的質(zhì)量為中間體Ⅰ總質(zhì)量的2-6‰。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效破乳劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的聚合單體Ⅰ為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷中的一種，聚合單體Ⅰ的質(zhì)量為起始劑質(zhì)量的50-500％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效破乳劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述的聚合單體Ⅱ?yàn)榄h(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷中的一種，聚合單體Ⅱ的質(zhì)量為中間體Ⅰ質(zhì)量的60-800％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效破乳劑的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述的堿性催化劑為大分子有機(jī)胺、氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種或兩種，所述堿性催化劑的質(zhì)量為破乳劑產(chǎn)品總質(zhì)量的1-4‰。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效破乳劑的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述的聚合單體Ⅲ為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷中的一種，聚合單體Ⅲ的質(zhì)量為中間體Ⅱ質(zhì)量的50-800％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效破乳劑的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述的酸為甲酸、乙酸或檸檬酸中的一種，質(zhì)量為破乳產(chǎn)品總質(zhì)量的2-8‰。