[發明專利]高效破乳劑的制備方法

在審

• 申請號: 201911301863.1
• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN110951069A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 郭懷泉;程鑄洪;白維坤;周永振;孫露霞
• 申請（專利權）人: 山東一諾威新材料有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C10G33/04
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

本發明屬于破乳劑的制備技術領域，具體涉及一種高效破乳劑的制備方法。本發明以季戊四醇為起始劑，加入酸性酯化催化劑，在高溫控制條件下，加入羥基丙酸進行酯化，作為油頭；取油頭加入堿性催化劑，滴加環氧乙烷/環氧丙烷/環氧丁烷進行二段聚合合成聚醚型破乳劑單劑。本發明所合成的破乳劑單體分子鏈結構為多元醇與醇酸經催化劑酯化，再與環氧化合物擴鏈合成的規整的星型結構，其結構為中心是四個支鏈的星型結構，支鏈為梳型結構的長分子鏈。同時所采用環氧烯烴化合物為環氧乙烷，環氧丙烷和環氧丁烷的單體或混合物作為嵌段或共聚鏈段，使得本發明制備的破乳劑對原油破乳脫水效果較好，油水界面更加清晰。

技術領域

本發明屬于破乳劑的制備技術領域，具體涉及一種高效破乳劑的制備方法。

背景技術

目前由于國內多數油田已進入開發中后期，采出液含水高。而在油田開采過程中，隨著蒸氣驅油、表面活性劑、聚合物及三元復合驅油等采油工藝技術的實施，原油乳液中不僅含水率增加，而且穩定性增強，原油破乳難度增大。

目前國內外破乳劑以聚醚型為主，伴隨著原油破乳的難度增大，不斷有新的結構的聚醚型破乳劑合成與制備中。目前主要有線型聚醚和支狀聚醚，對線型嵌段聚醚的聚集行為以及相關應用的研究已經有大量報道，而對支狀聚醚的研究相對較少。研究表明，多枝狀的嵌段聚醚比線型聚醚表面積大，活性端基多，因此多枝狀的嵌段聚醚具有比線性聚醚更為優異的性能：多枝狀嵌段聚醚降低水的表面張力的能力以及效率要遠遠的超過線性聚酸，且其形成的膠束也比線性聚醚要更加緊密。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種高效破乳劑的制備方法，制備一種新型結構的聚醚型破乳劑，合成工藝簡單，為原油脫水提供一種脫水率更高，油水界面更清晰平整的，普適性較強的單劑產品。

本發明以季戊四醇為起始劑，加入酸性酯化催化劑，在高溫控制條件下，加入羥基丙酸進行酯化，作為油頭；取油頭加入堿性催化劑，滴加環氧乙烷/環氧丙烷/環氧丁烷進行二段聚合合成聚醚型破乳劑單劑，具體包括以下步驟：

(1)起始劑制備：將季戊四醇與醇酸投入反應釜中，加入催化劑混合后合釜，升溫攪拌，升溫至180-230℃，攪拌反應3-5h后，當壓力降低至穩定后，制得起始劑；

(2)向步驟(1)制得的起始劑反應釜中加入堿性催化劑，混合后合釜，試漏后抽真空至負壓0.09-0.10MPa，升溫攪拌，待溫度升至105-145℃時，緩慢滴加聚合單體Ⅰ開始反應，滴加過程中壓力在0.35MPa下，溫度控制在105-145℃，滴加完畢后0.2-0.4MPa繼續反應0.5-3h，得到中間體Ⅰ；

(3)保持溫度，在中間體Ⅰ的基礎上繼續滴加聚合單體Ⅱ進行聚合反應，滴加完畢后0.2-0.4MPa繼續反應0.5-3h，得到中間體Ⅱ；

(4)保持溫度，在中間體Ⅱ的基礎上繼續進行聚合反應，加入堿性催化劑，滴加聚合單體Ⅲ進行聚合反應，溫度控制在105-145℃，滴加完畢后0.2-0.4MPa繼續反應0.5-3h，反應完畢后用酸進行中和至pH為6-7.5，即得破乳劑產品。

步驟(1)中所述的季戊四醇與醇酸的重量比為1:2.4-1:2.9。

步驟(1)中所述的催化劑為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、醋酸鋅或乙二醇銻中的一種或多種。

步驟(1)中所述的醇酸為羥基丙酸或乳酸的中一種或兩種。

步驟(2)中所述的堿性催化劑為大分子有機胺、氫氧化鉀或氫氧化鈉中的一種或兩種，所述堿性催化劑的質量為中間體Ⅰ總質量的2-6‰。

步驟(2)中所述的聚合單體Ⅰ為環氧乙烷、環氧丙烷或環氧丁烷中的一種，優選環氧乙烷，聚合單體Ⅰ的質量為起始劑質量的50-500％。