[發(fā)明專利]一種三（2-甲基烯丙基）亞磷酸酯的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201911300830.5 | 申請(qǐng)日： | 2019-12-17 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112979696B | 公開（公告）日： | 2022-05-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳曉龍;劉磊;盧云龍;常楠;陳曉華;呂鵬程 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F9/142 | 分類號(hào)： | C07F9/142 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102 | 代理人： | 黃春松 |
| 地址： | 215634 江蘇省蘇州市張*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 丙基 磷酸酯 合成 方法 | ||
1.一種三（2-甲基烯丙基）亞磷酸酯的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：一、在反應(yīng)容器中加入甲基烯丙基醇和亞磷酸三苯酯后，分批次加入粉碎過的無機(jī)強(qiáng)堿，控制溫度小于等于50℃；二、無機(jī)強(qiáng)堿加入完畢后保溫45℃~50℃反應(yīng)；三、反應(yīng)結(jié)束后，加入去離子水?dāng)嚢璺忠海∩蠈右海凰摹⒌玫降纳蠈右焊稍锾幚砗筘?fù)壓精餾，得最終產(chǎn)物三（2-甲基烯丙基）亞磷酸酯；無機(jī)強(qiáng)堿為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的一種或者兩種混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三（2-甲基烯丙基）亞磷酸酯的合成方法，其特征在于：第一步驟中加入的無機(jī)強(qiáng)堿與亞磷酸三苯酯摩爾比為3~3 .1:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種三（2-甲基烯丙基）亞磷酸酯的合成方法，其特征在于：第一步驟中，甲基烯丙基醇和亞磷酸三苯酯加入反應(yīng)容器中，室溫?cái)嚢? .5~1h后，再加入無機(jī)強(qiáng)堿。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種三（2-甲基烯丙基）亞磷酸酯的合成方法，其特征在于：甲基烯丙基醇和亞磷酸三苯酯投料的摩爾比為3～3 .05:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種三（2-甲基烯丙基）亞磷酸酯的合成方法，其特征在于：第四步驟中，負(fù)壓精餾采用-0 .1MPa，收集100℃~105℃的餾分。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種三（2-甲基烯丙基）亞磷酸酯的合成方法，其特征在于：第二步驟中，保溫反應(yīng)2~3h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種三（2-甲基烯丙基）亞磷酸酯的合成方法，其特征在于：第一步驟、第二步驟在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種三（2-甲基烯丙基）亞磷酸酯的合成方法，其特征在于：第三步驟中，去離子水與甲基烯丙基醇的摩爾比為15~20:1。
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