[發明專利]一種對氯苯硼酸的合成方法在審
| 申請號: | 201911297925.6 | 申請日: | 2019-12-13 |
| 公開(公告)號: | CN111004262A | 公開(公告)日: | 2020-04-14 |
| 發明(設計)人: | 宮薇薇;李鵬程;于輝;王祥傳;李金鴻;宋雪嬌;張道磊 | 申請(專利權)人: | 京博農化科技有限公司 |
| 主分類號: | C07F5/02 | 分類號: | C07F5/02 |
| 代理公司: | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人: | 趙斌;苗峻 |
| 地址: | 256500 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氯苯 硼酸 合成 方法 | ||
1.一種對氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,以氯苯為原料在催化劑作用下通過與三氯化硼反應得到二氯(4-氯苯基)硼烷,再酸性水解得到對氯苯硼酸,反應過程如下:
2.根據權利要求1所述的一種對氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述催化劑為強路易斯酸。
3.根據權利要求2所述的一種對氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述強路易斯酸為三氯化鋁、三氯化鐵、三溴化鋁中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的一種對氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,具體制備步驟如下:
1)在氮氣或惰性氣體保護下,將氯苯與催化劑投入反應容器中,在80-120℃條件下,通三氯化硼氣體完成后,繼續反應;
2)跟蹤反應體系內剩余氯苯量≤氯苯投加總質量0.5%后,將步驟1)中反應容器中的物質倒入強酸性冰水中,大量固體析出,抽濾分離得到產品。
5.根據權利要求4所述的一種對氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述原料與催化劑的摩爾比為1:0.3-1:0.6。
6.根據權利要求4所述的一種對氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述三氯化硼的通入量與原料的摩爾比為1:1.2-1.8。
7.根據權利要求4所述的一種對氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述步驟1)反應總時長為8-10h。
8.根據權利要求4所述的一種對氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述步驟1)中反應壓力為微正壓,0.01-0.03MPa。
9.根據權利要求4所述的一種對氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述強酸性冰水,pH=1-2,溫度0-5℃。
10.根據權利要求4所述的一種對氯苯硼酸的合成方法,其特征在于,所述強酸為鹽酸。
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