[發(fā)明專(zhuān)利]一種氟烷基取代的苯并呋喃衍生物或吲哚衍生物的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911297715.7
• 申請(qǐng)日: 2019-12-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111072605B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 廖建華;羅人仕;歐陽(yáng)露;羅年華;溫慧玲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 贛南醫(yī)學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07D307/79
• 分類(lèi)號(hào): C07D307/79;C07D493/04;C07D209/26
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛(ài)鵬

1.一種氟烷基取代的苯并呋喃衍生物或吲哚衍生物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

以烯丙基類(lèi)化合物為原料，加入堿、氟烷基試劑、溶劑和光催化劑，所得溶液在光照和氮?dú)夥諊聰嚢璺磻?yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)萃取、減壓去除溶劑得粗產(chǎn)物，經(jīng)提純得到氟烷基取代的苯并呋喃衍生物或吲哚衍生物；

所述烯丙基類(lèi)化合物為2-烯丙基苯酚、2-烯丙基-4-甲基苯酚、2-烯丙基-4-甲醛基-6-甲基苯酚、6-烯丙基-7-羥基-香豆素、N-(2-烯丙基-4-甲氧基苯基)-4-甲基苯磺酰胺、N-(2-烯丙基-4-氯苯基)-4-甲基苯磺酰胺、N-(2-烯丙基苯基)-4-甲基苯磺酰胺；

所述光催化劑為：

所述氟烷基取代的苯并呋喃衍生物或吲哚衍生物為

所述氟烷基試劑為二氟碘乙酸乙酯；

所述的堿為醋酸鉀、磷酸鉀、1,8-二氮雜雙環(huán)[5.4.0]十一碳-7-烯、三乙烯二胺中的任意一種或兩種；所述的溶劑為乙腈、甲苯、二氯甲烷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間為8～24小時(shí)，反應(yīng)溫度為20±10℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，反應(yīng)光源波長(zhǎng)為380～500nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述烯丙基類(lèi)化合物與氟烷基試劑的摩爾比為1:(0.5～5)；所述催化劑與烯丙基類(lèi)化合物的摩爾比為(0.005～0.1):1；所述烯丙基類(lèi)化合物與堿的摩爾比為1:(1～5)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述烯丙基類(lèi)化合物與氟烷基試劑的摩爾比為1:(1～2)；所述催化劑與烯丙基類(lèi)化合物的摩爾比為(0.01～0.02):1；所述烯丙基類(lèi)化合物與堿的摩爾比為1:(1.5～2.5)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～3任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述萃取的溶劑為乙酸乙酯；所述提純采用柱層析，所用洗脫液為石油醚和乙酸乙酯的混合溶劑，石油醚與乙酸乙酯的體積比為(50～1):1。