[發明專利]一種穩定的脂肪族二腈氧化物交聯劑、交聯體及其制備方法

在審

• 申請號: 201911296296.5
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN111057268A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 雷永林;向堯;白玲;霍冀川
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C08K5/32
• 分類號: C08K5/32;C07C291/06;C08J3/24;C08L47/00
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種穩定的脂肪族二腈氧化物交聯劑，其特征是：該穩定的脂肪族二腈氧化物交聯劑具有(Ⅰ)所示的化學結構式：

式(I)中：R1是苯基或環已基，

R2是乙－1,2－叉基-CH₂CH₂-、丁－1,4－叉基-CH₂CH₂CH₂CH₂-、已－1,6－叉基-CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂-、2,2’-氧叉二乙叉基-CH₂CH₂OCH₂CH₂-、2,2’-二氧叉乙基二乙叉基-CH₂CH₂OCH₂CH₂OCH₂CH₂-。

2.一種穩定的脂肪族二腈氧化物交聯劑制備方法,其特征是包括下列步驟：

a、硝化：稱取六甲基二硅胺31～33g加入到反應器，加入溶劑四氫呋喃50～150mL，攪拌均勻后，在冰浴溫度下，加入濃度2.5～2.7mol/L叔丁基鋰正已烷溶液75～85mL，在冰浴溫度及氮氣保護下攪拌反應20～50min，然后加入二環已基甲酮18～21g，在20～50℃溫度下攪拌反應1～2d，然后將反應后物料旋蒸除掉溶劑，冷卻2～5h,加入300～500mL硝基甲烷中，攪拌反應20～40min，超聲分散40～70min，抽濾，固體物用硝基甲烷洗滌，洗滌液在90～110℃溫度下攪拌反應3～5d，然后將反應后物料旋蒸除掉溶劑，產物用乙酸乙酯溶解，過濾，然后將濾液旋蒸，溶劑余10～30mL時，加入正已烷70～120mL，干燥，得到二環已基硝基乙烯；

b、加成：取溶劑N，N-二甲基甲酰胺120～180mL，加入反應器中，再加入氫化鈉3.2～4.2g，在冰浴溫度下，加入二甘醇0.8～1.2g，冰浴溫度下攪拌反應1～3h，再加入二環已基硝基乙烯10～14g,攪拌反應10～20h,然后將反應后物料冷卻到0℃，加入冰醋酸5～8mL，并用80～150mL二氯甲烷稀釋，將稀釋物料用0.8～1.5mol/L的鹽酸溶液250～320mL洗滌3次，然后用純水150～220mL洗滌2次，用飽和氯化鈉溶液80～120mL洗滌，加入無水硫酸鎂10～30g進入粗產物溶液中，過濾，然后將濾液旋蒸，加入4：1～12：1乙醚-石油醚30-60混合溶液80～120mL洗滌2次，干燥，得到二甘醇雙二環已基硝基乙烯醚；

c、脫氫氧：取溶劑二氯甲烷50～100mL，加入反應器中，再加入二甘醇雙二環已基硝基乙烯醚6.6～7.2g，再加入三乙胺9.0～10.2g，再加入對氯苯基異氰酸酯9.2～10.4g，氮氣保護下攪拌反應2～6h,然后將反應后物料過濾，將濾液旋蒸，加入5：1～14：1乙醚-石油醚30-60混合溶液50～80mL洗滌2次，干燥，得到二甘醇取代的雙二環已基腈氧化物。