[發(fā)明專利]酰基氧化膦類光引發(fā)劑及其合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911296198.1
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN110950977B
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發(fā)明（設計）人: 于青;劉瑤瑤;冷康威;王忠衛(wèi);詹雯超;楊英豪;張智洋
• 申請（專利權(quán)）人: 山東科技大學
• 主分類號: C08F2/48
• 分類號: C08F2/48;C07F9/53
• 代理公司: 天津知遠君正專利代理事務所(特殊普通合伙) 12236
• 代理人: 何君

1.酰基氧化膦類光引發(fā)劑，其特征在于：該引發(fā)劑的化學結(jié)構(gòu)式如(Ι)所示:

其中，Ar為

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酰基氧化膦類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)將連有Ar基的芳醛加入到溶劑Ι中，待芳醛完全溶解后加入二苯基氧化膦，攪拌反應一段時間，得到中間體的粗品，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后用溶劑Ⅰ洗滌三遍，即得到中間體的純品；

反應式如下：

(2)將步驟(1)制備的中間體加入到溶劑Ⅱ中，充分溶解后加入氧化劑，劇烈攪拌進行反應，期間用薄層色譜法跟蹤反應進程，反應完成后收集反應液，并加入適量的無水硫酸鈉干燥，旋蒸后，柱色譜分離或者重結(jié)晶得到目標產(chǎn)物，

反應式如下：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的酰基氧化膦類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：所述不同取代基的芳醛與二苯基氧化磷的物質(zhì)的量之比為1:1～1:2。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的酰基氧化膦類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：所述不同取代基的芳醛與二苯基氧化磷的物質(zhì)的量之比為1:1.1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的酰基氧化膦類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為氧化二乙酰丙酮合釩和過氧化叔丁醇的組合，或者單一的活性二氧化錳。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的酰基氧化膦類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：當氧化劑為氧化二乙酰丙酮合釩和過氧化叔丁醇時，所述中間體、氧化二乙酰丙酮合釩、過氧化叔丁醇物質(zhì)的量之比為1:0.01:1.2，反應溫度為前30min 6-10℃，后10-15℃；當氧化劑為活性二氧化錳時，所述中間體和氧化劑的物質(zhì)的量之比為1:2～1:40，反應溫度為10-20℃，反應時間為6-10h。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的酰基氧化膦類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：當氧化劑為氧化二乙酰丙酮合釩和過氧化叔丁醇時，所述氧化二乙酰丙酮合釩、過氧化叔丁醇物質(zhì)的量之比為1:0.01:1.2，反應溫度為前30min8℃，后12℃；當催化氧化劑為活性二氧化錳時，所述中間體和氧化劑的物質(zhì)的量之比為1:20，反應溫度為15℃，反應時間為8h。

8.根據(jù)權(quán)利要求2-7任一項所述的酰基氧化膦類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：所述的溶劑Ⅰ為乙酸乙酯、環(huán)己烷、四氫呋喃中的至少一種；所述的溶劑Ⅱ為二氯甲烷、氯苯、甲苯的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的酰基氧化膦類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：所述的溶劑Ⅰ為環(huán)己烷；所述的溶劑Ⅱ為二氯甲烷。

10.根據(jù)權(quán)利要求2-7任一項所述的酰基氧化膦類光引發(fā)劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，中間體合成的反應溫度為15-50℃，反應時間為5-10h。