[發明專利]一種基于刻蝕處理碳載體的鉑基催化劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201911293429.3
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN111106357A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 張瑋琦;馬強;蘇華能;徐謙
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于刻蝕處理碳載體的鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)將碳載體均勻分散于丙酮溶液中，過濾后，經去離子水洗滌、干燥，得到丙酮處理的碳載體；將丙酮處理的碳載體浸入硝酸和雙氧水的混合溶液中；然后在一定溫度條件下進行回流，再經去離子水洗滌、干燥，得到干燥后的樣品，分散于Fe(NO₃)₃溶液中，經干燥后再置于馬弗爐中進行燒結，燒結后的樣品用稀鹽酸溶液和去離子水洗滌，經干燥后，即得到刻蝕處理后的碳載體；

(2)首先將氯鉑酸加入乙二醇溶液中，得到混合液，然后加入檸檬酸鈉，再加入步驟(1)刻蝕處理后的碳載體，均勻分散后，調節溶液的pH值，然后置于密封的高壓反應釜中進行反應；反應后靜置冷卻至室溫，再次調節pH后，經超聲、過濾、干燥，得到基于刻蝕處理碳載體的鉑基催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種基于刻蝕處理碳載體的鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述碳載體為炭黑、碳納米管、碳纖維、碳納米球、氧化石墨或石墨烯類的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的一種基于刻蝕處理碳載體的鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述丙酮溶液體積與碳載體的體積比為2-5：1；所述硝酸和雙氧水的體積比為1-5:1；所述硝酸的濃度為5-20wt％，雙氧水的濃度為5-30wt％。

4.根據權利要求1所述的一種基于刻蝕處理碳載體的鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述丙酮處理的碳載體與混合溶液體積比為1:2-10；所述一定溫度為50-80℃，回流時間為3-8h。

5.根據權利要求1所述的一種基于刻蝕處理碳載體的鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述Fe(NO₃)₃溶液的濃度為0.2-0.8mol L^-1；所述干燥后的樣品與Fe(NO₃)₃溶液的用量關系為100mg：50-200ml。

6.根據權利要求1所述的一種基于刻蝕處理碳載體的鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述燒結的溫度為350-550℃，燒結的時間為3-8h；所述稀鹽酸為濃度小于1mol L^-1的鹽酸。

7.根據權利要求1所述的一種基于刻蝕處理碳載體的鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述氯鉑酸的濃度為20mg/ml；氯鉑酸和乙二醇溶液的體積比為2.65：30；所述檸檬酸鈉與混合液中Pt的摩爾比為1～5:1；所述檸檬酸鈉與刻蝕處理后的碳載體的質量比為60.3:80。

8.根據權利要求1所述的一種基于刻蝕處理碳載體的鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述分散的方法為攪拌或超聲震蕩；所述攪拌的時間為10-240min，所述超聲的頻率為20-50千赫茲，超聲的時間為10-120min；所述調節pH是使用氫氧化鉀和乙二醇混合溶液調節混合溶液pH值至8-12；所述氫氧化鉀和乙二醇混合溶液中氫氧化鉀的濃度為5-20wt％。

9.根據權利要求1所述的一種基于刻蝕處理碳載體的鉑基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述高壓反應釜中進行反應的溫度為120-200℃，時間為4-24h；所述再次調節pH是用5-20wt％的HNO₃溶液調節pH到3～7；所述超聲的時間為10～60min；所述干燥為烘箱干燥、攪拌干燥或真空干燥。

10.根據權利要求1～9任一所述的方法制備的鉑基催化劑應用于高溫膜燃料電池。