[發明專利]一種西地那非中間體的電還原制備方法

有效

• 申請號: 201911292313.8
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN111005033B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發明（設計）人: 胡斯登;陳偉;胡艾希;梁梓鵬
• 申請（專利權）人: 浙江大學;湖南大學
• 主分類號: C25B3/04
• 分類號: C25B3/04;C25B11/04;C25B13/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種1-甲基-3-丙基-4-氨基吡唑-5-甲酰胺(I)電還原制備方法，其特征在于，在隔膜電解槽中，以1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺、無機銨鹽、有機溶劑和水的混合溶液為陰極電解液；陽極電解液中的電解質為硫酸銨、磷酸或硫酸；經電還原反應得到1-甲基-3-丙基-4-氨基吡唑-5-甲酰胺，電還原反應如下：

所述的無機銨鹽選自：氯化銨、硫酸銨、碳酸銨、溴化銨或碘化銨。

2.如權利要求1所述的1-甲基-3-丙基-4-氨基吡唑-5-甲酰胺電還原制備方法，其特征在于，所述隔膜電解槽的參比電極為飽和氯化鉀甘汞電極；陰極為黃銅電極、紫銅電極、鈦網電極、鎳、鉛、鉑或石墨電極；陽極為DSA電極或鈦基鉑電極；隔膜為強酸型陽離子交換膜。

3.如權利要求1或2所述的1-甲基-3-丙基-4-氨基吡唑-5-甲酰胺電還原制備方法，其特征在于，所述隔膜電解槽陰極的工作電壓相對于參比電極為1.20V～2.50V；陰極的電極電流密度在25.0mA/cm²～250.0mA/cm²之間；所述隔膜電解槽的工作溫度在25℃～80℃之間。

4.如權利要求1所述的1-甲基-3-丙基-4-氨基吡唑-5-甲酰胺電還原制備方法，其特征在于，所述陰極電解液中的有機溶劑為四氫呋喃、乙酸乙酯、C1～C5直鏈醇、C2～C5支鏈醇、乙腈中的一種或幾種。

5.如權利要求1所述的1-甲基-3-丙基-4-氨基吡唑-5-甲酰胺電還原制備方法，其特征在于，所述陰極電解液中1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺的濃度在0.005mol/L～0.080mol/L之間，無機銨鹽濃度在0.05mol/L～2.0mol/L之間。

6.如權利要求1、4或5任意一項所述的1-甲基-3-丙基-4-氨基吡唑-5-甲酰胺電還原制備方法，其特征在于，所述陰極電解液的配制方法為：1-甲基-3-丙基-4-硝基吡唑-5-甲酰胺溶解于有機溶劑中得到有機溶液，無機銨鹽溶于水中得到水溶液，所述的有機溶液與所述的水溶液按體積比1：0.5～2混合，得到陰極電解液。

7.如權利要求1所述的1-甲基-3-丙基-4-氨基吡唑-5-甲酰胺電還原制備方法，其特征在于，所述陽極電解液中的電解質為硫酸銨、磷酸或硫酸；所述的陽極電解液中電解質濃度在0.05mol/L～1.0mol/L之間。

8.如權利要求1所述的1-甲基-3-丙基-4-氨基吡唑-5-甲酰胺電還原制備方法，其特征在于，所述陰極電解液和所述陽極電解液的液面處于同一水平。