[發明專利]一種石墨烯/多孔氧化鋅復合薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201911292261.4
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN110980797B
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 朱淼;謝偉;鄒長偉;項燕雄
• 申請（專利權）人: 嶺南師范學院
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;C01B32/184;H01G11/26;H01G11/32;H01G11/46;B01J23/06
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司 44228
• 代理人: 李慧

本發明涉及一種石墨烯/多孔氧化鋅復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：(1)氧化石墨烯薄膜的制備；(2)氧化石墨烯薄膜預還原；(3)采用水熱反應法在預還原后的氧化石墨烯薄膜表面生長多孔氧化鋅；(4)后處理：進一步將所得復合薄膜熱還原至所需還原程度；采用該方案制備的石墨烯/氧化鋅復合薄膜技術簡單、高效，無需引入多孔模板，多孔氧化鋅負載在石墨烯薄膜表面，極大地保留了原石墨烯薄膜的力學和電學特性；原位生長在石墨烯表面的多孔氧化鋅與石墨烯薄膜間結合緊密，界面清晰，又不相互摻混，使復合薄膜兼具石墨烯和多孔氧化鋅的優異性能。該復合薄膜直接應用于光催化、氣體傳感和超級電容器等領域制備器件。

技術領域

本發明涉及復合薄膜的制備方法，具體涉及一種石墨烯/多孔氧化鋅復合薄膜的制備方法，屬于膜生產技術領域。

背景技術

氧化鋅是一種性能穩定的II-VI族金屬氧化物半導體材料，在光催化、氣體傳感、超級電容器和發光器件等諸多領域有廣泛應用。由于納米材料具有表面效應和體積效應等獨特優勢，制備納米氧化鋅并對其微觀形貌進行調控有利于氧化鋅在其應用領域展現出更為優異的性能。多孔結構是納米材料形貌結構中的重要一員，與其它類型的納米結構相比，多孔結構具有比表面積大、吸附性能高、孔道結構和骨架可調等突出優勢，在催化、傳感、納米能源器件等領域具有極好的應用前景。多孔形貌的氧化鋅可以強化其對入射光的吸收以及對分子、離子的吸附，對其性能提升至關重要。另一方面，石墨烯是一種具有單層石墨結構的二維納米碳材料，其獨特的晶格結構和電子結構使其具有優異的電學性能、熱學性能和力學性能，加之碳材料良好的穩定性和資源豐富性，使石墨烯迅速成為納米電子器件研究中的明星材料。石墨烯/多孔氧化鋅復合薄膜將二者結合，可充分發揮石墨烯與多孔氧化鋅各自的優異性能，有助于開發高性能的光催化、氣體傳感和超級電容器等多種功能納米器件。

目前，石墨烯/多孔氧化鋅復合薄膜主要基于模板法制備，即先將氧化鋅顆粒或粉末與氧化石墨烯分散液混合配成液相前驅體，再在有機或無機多孔模板的輔助下，采用浸漬、提拉或電沉積等成膜方法制備石墨烯/多孔氧化鋅復合薄膜。這種方法雖具有孔結構和形貌調控方便的優勢，但也具有諸多缺撼：

(1)由于石墨烯/氧化鋅復合薄膜生長在模板表面，因此成膜后模板去除困難，極易引起復合薄膜的損害，甚至不能去除；

(2)采用模板法制備的石墨烯/多孔氧化鋅復合薄膜在脫離原模板后難以保持原貌獨立存在，極大地限制了其應用范圍；

(3)采用前驅分散液制備的復合薄膜中氧化鋅和石墨烯相互摻混，該種方法難以制備具有明確、清晰界面的表面負載型石墨烯/氧化鋅復合薄膜。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種石墨烯/多孔氧化鋅復合薄膜的制備方法，該方法基于氧化石墨烯的親水性受控于還原程度的重要特點，提出采用水熱法在部分還原的氧化石墨烯薄膜表面一步原位生長多孔氧化鋅以制備石墨烯/多孔氧化鋅復合薄膜的方案。采用該方案制備的石墨烯/氧化鋅復合薄膜技術簡單、高效，無需引入多孔模板，多孔氧化鋅負載在石墨烯薄膜表面，極大地保留了原石墨烯薄膜的力學和電學特性。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種石墨烯/多孔氧化鋅復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)氧化石墨烯薄膜的制備：配制氧化石墨烯水分散液，置于真空抽濾裝置中抽濾形成氧化石墨烯薄膜，待干燥后從濾紙表面取下形成具有自支撐特性的氧化石墨烯薄膜；或將氧化石墨烯溶液旋涂于其他基底表面成膜；也可直接從市面上購買氧化石墨烯薄膜的商業化產品；