[發明專利]一種檢測水中草銨膦除草劑殘留量的方法

在審

• 申請號: 201911292254.4
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN110954627A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 吳浪;張家俊;劉玉梅;孟艷林
• 申請（專利權）人: 銅仁職業技術學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京魚爪知識產權代理有限公司 11754
• 代理人: 曹治麗

本發明公開一種檢測水中草銨膦除草劑殘留量的方法，涉及水環境中農藥殘留檢測技術領域。包括以下步驟：取2mL的待測水溶液于10mL離心管中，依次加入0.1mol/L的四硼酸鈉溶液和1g/L的9?芴甲基氯甲酸酯(FMOC?Cl)，蓋緊離心管蓋，用手振搖1min，反應完成后，向離心管中加入乙酸乙酯，振搖，靜置，待出現明顯分層后，移除上層溶液，取下層水樣，用0.22μm的濾頭過濾，用超高相液相色譜進行檢測分析，用標準校正曲線進行校正，外標法進行計算。本發明可避免高濃度的衍生化試劑對檢測器的污染以及對草銨膦色譜峰的干擾，為水中草銨膦殘留量的檢測提供了快速、準確的方法，能滿足農藥殘留量檢測的要求。

技術領域

本發明屬于環境中有害物質檢測技術領域，具體涉及一種水中草銨膦除草劑殘留量的檢測方法。

背景技術

草銨膦(Glufosinate ammonium)，又名草胺磷銨鹽，(RS)-2-氨基-4-(羥基甲氧瞵基)丁酸銨；分子式為C5H15N2O4P；分子量為198.16。在常見在有機溶劑中溶解度較低，在水中溶解度較大。在pH值為5-9的環境下不穩定，易水解，土壤中半衰期<10d，對光穩定。草銨膦是一種目前廣泛使用的有機磷類廣譜觸殺型除草劑，其具有內吸作用不強，活性高、吸收好、低毒、環境兼容性好等特點；被廣泛應用于茶、玉米、大豆、中藥材等農作物田地，隨之流入水環境中，造成一定量的殘留。雖然草銨膦屬于非持久性農藥，但大量和隨意的使用仍可造成在農作物和環境中殘留，而且草銨膦的主要代謝物有N-乙?；蒌@膦(NAG)和3-(甲基膦基)丙酸(MPP)，均有一定的毒性，從而對生態環境和人類健康造成危害。因此，有必要建立一種水中快速、簡便的草銨膦殘留量的測定方法。

目前世界各國已對食品中草銨膦的殘留量做了最大限量標準。國際食品法典委的規定值為0.02-8mg/kg，美國和日本的規定值為0.05-6mg/kg，澳大利亞為0.1-0.5mg/kg，加拿大為0.1-2mg/kg，新加坡為0.1-0.5mg/kg，韓國為0.05-0.5mg/kg，歐盟為0.1-5mg/kg，中國臺灣為0.05-2mg/kg，中國香港為0.05-5mg/kg。我國食品安全標準GB2763-2016規定草銨膦在番茄、柑橘、茶葉中的最大殘留量為0.5mg/kg，香蕉和木瓜中的最大殘留量為0.2mg/kg。

草銨膦的分子結構不存在共軛雙鍵，缺少發色和熒光基團特性，直接用紫外檢測器和熒光檢測器檢測存在響應低，干擾大的問題。所以需要對草銨膦試液進行衍生化處理。

發明內容

本發明的目的是提供一種水中草銨膦除草劑殘留量的檢測方法，量取2mL的待測水溶液于10mL離心管中，用四硼酸鈉溶液調節pH值，用9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)進行衍生化，用分析純乙酸乙酯進行凈化，移除上層溶液，取下層草銨膦衍生化溶液，用超高相液相色譜-二極管陣列檢測器(UPLC-DAD)檢測草銨膦衍生物的含量，從而計算出草銨膦的含量。此法操作簡單、雜質干擾小、高效、準確。

本發明的技術方案為：

一種檢測水中草銨膦除草劑殘留量的方法，包括以下步驟：

A、衍生化反應：移取2mL水樣于10mL的離心管中，依次加入0.1mol/L的四硼酸鈉水溶液和1g/L的FMOC-Cl溶液，蓋緊管蓋，振搖1min，在室溫下反應；

B、凈化處理：反應完成后，向離心管中加入分析純萃取劑，振蕩，室溫下靜置分層后移去上層液，取下層水樣，用0.22μm的濾頭過濾；

C、色譜采集：用超高效液相色譜儀進行色譜采集；結果用標準校準曲線進行校正，用外標法進行定量，得出草銨膦的濃度(mg/L)。

優選地，步驟A中所用的0.1mol/L的四硼酸鈉溶液的體積為：0.5mL。

優選地，步驟A中所用的1g/L FMOC-Cl溶液的體積為：1.0mL。