[發明專利]一種檢測水中草銨膦除草劑殘留量的方法

在審

• 申請號: 201911292254.4
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN110954627A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 吳浪;張家俊;劉玉梅;孟艷林
• 申請（專利權）人: 銅仁職業技術學院
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京魚爪知識產權代理有限公司 11754
• 代理人: 曹治麗

1.一種檢測水中草銨膦除草劑殘留量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、衍生化反應：移取2mL水樣于10mL的離心管中，依次加入0.1mol/L的四硼酸鈉水溶液和1g/L的FMOC-Cl溶液，蓋緊管蓋，振搖1min，在室溫下反應；

B、凈化處理：反應完成后，向離心管中加入分析純萃取劑，振蕩，室溫下靜置分層后移去上層液，取下層水樣，用0.22μm的濾頭過濾；

C、色譜采集：用超高效液相色譜儀進行色譜采集；結果用標準校準曲線進行校正，用外標法進行定量，得出草銨膦的濃度(mg/L)。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述的0.1mol/L的四硼酸鈉水溶液用以下方法制取：稱取3.81g四硼酸鈉，用超純水定容至100mL。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述的1g/L的FMOC-Cl溶液用以下方法制取：稱取0.1gFMOC-Cl，用色譜純乙腈定容至100mL。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所用的0.1mol/L的四硼酸鈉溶液的體積為：0.1mL-1.5mL。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所用的1g/L的FMOC-Cl溶液的體積為：0.1mL-2.0mL。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，在室溫下反應的時間為10-90min。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所用的萃取劑為乙酸乙酯、四氯化碳、石油醚。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所用的萃取劑溶液的體積為：1.0mL-7.0mL。

9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，高效液相色譜檢測的色譜條件為：色譜柱：C18(50mm×2.1mm×1.8μm)；流動相A為0.05mol/L磷酸二氫鉀、0.02mol/L乙酸銨水溶液、水，流動相B為甲醇、乙腈中一種；流動相比例：等度洗脫，A：B為30-70:70-30；色譜柱柱溫：40℃；流速：0.3mL/min。

10.根據權利要求9所述的檢測方法，其特征在于，0.05mol/L磷酸二氫鉀通過以下方法制得：稱取6.8050g磷酸二氫鉀，用市售娃哈哈礦泉水定容至1L，用0.22μm的水系濾膜過濾。0.02mol/L乙酸銨水溶液通過以下方法制得：稱取1.5420g乙酸銨，用市售娃哈哈礦泉水定容至1L，用0.22μm的水系濾膜過濾。