[發(fā)明專利]一種易退繞氨綸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911291631.2
• 申請(qǐng)日: 2019-12-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110923844B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳志豪;朱炫相;楊曉印;阮再勇;季善偉;陳仁俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華峰化學(xué)股份有限公司
• 主分類號(hào): D01F6/94
• 分類號(hào): D01F6/94;D01F1/10;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32249
• 代理人: 沈廉

1.一種易退繞氨綸的制備方法，其特征在于該制備方法包括如下幾個(gè)步驟：

步驟1. 預(yù)聚：使用氮?dú)釴₂將反應(yīng)釜內(nèi)的空氣排除完畢，在反應(yīng)釜中緩慢加入聚四亞甲基醚二醇PTMG，夾套水開(kāi)啟循環(huán)，水溫維持30~60℃，開(kāi)啟攪拌，慢慢加入二苯基甲烷二異氰酸酯MDI，添加完畢后，將夾套水升溫至70~100℃，反應(yīng)2~8hr后，得到預(yù)聚物PP；

步驟2. 擴(kuò)鏈：將上述的預(yù)聚物PP通入高速旋轉(zhuǎn)器，并通入0~15℃的N,N-二甲基乙酰胺DMAC，溶解至溶液澄清無(wú)渾濁為止，將上述溶液通入旋轉(zhuǎn)反應(yīng)器中，加入擴(kuò)鏈胺、封端胺反應(yīng)器保持60~100℃的反應(yīng)溫度，反應(yīng)時(shí)間為15~600s，得到中間產(chǎn)物POL原液；

步驟3. 熟化：在上述中間產(chǎn)物POL原液中，依次添加功能助劑，開(kāi)啟攪拌，熟化10~40hr，加入堿溶性聚酯，溫度在50~100℃，攪拌30-600min，得到熟化產(chǎn)物DOPE原液；

步驟4. 紡絲成型：上述的熟化產(chǎn)物DOPE經(jīng)過(guò)濾器去除雜質(zhì)后，通過(guò)泵輸送至噴絲板，經(jīng)甬道烘干去除N,N-二甲基乙酰胺DMAC，再經(jīng)80~100℃的高溫堿液池浸泡30~300s后，40~70℃熱風(fēng)烘干，冷卻10~30℃，定型10~300s后，上油，得到易退繞氨綸；

所述的步驟3中的堿溶性聚酯，其熔點(diǎn)在50~120℃之間，其添加量占熟化產(chǎn)物DOPE原液質(zhì)量0.5~5%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種易退繞氨綸的制備方法，其特征在于所述的功能助劑為抗氧劑、染色助劑、潤(rùn)滑劑或防黃劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種易退繞氨綸的制備方法，其特征在于所述的步驟1中的二苯基甲烷二異氰酸酯MDI的二聚體重量含量在0.1-2%之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種易退繞氨綸的制備方法，其特征在于所述的步驟1中的聚四亞甲基醚二醇PTMG的羥值在30-120mgKOH/g之間。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種易退繞氨綸的制備方法，其特征在于所述的步驟2中的擴(kuò)鏈胺、封端胺為擴(kuò)鏈劑和鏈終止劑混合溶液，擴(kuò)鏈劑選自乙二胺、丙二胺、己二胺、2-甲基戊二胺中的一種或幾種的混合物；鏈終止劑為二乙胺、二丙胺、正己胺中的一種或幾種的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種易退繞氨綸的制備方法，其特征在于所述的步驟4中的噴絲板，其孔長(zhǎng)徑比在3~50之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種易退繞氨綸的制備方法，其特征在于所述的步驟4中高溫堿液池中的堿液，選自NaOH、KOH、Mg（OH）₂、Ca（OH）₂的一種或者幾種組合，pH值控制在9-12之間。