[發明專利]一種二苯基硫代磷酸酯類化合物的合成方法

在審

• 申請號: 201911290936.1
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN111018908A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 李美超;劉鑫;陳鶯鶯;沈振陸
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07F9/32
• 分類號: C07F9/32
• 代理公司: 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216
• 代理人: 朱楓

1.一種二苯基硫代磷酸酯類化合物的合成方法，其特征在于：以硫酚為反應底物，三氯異氰尿酸為促進劑，反應底物和促進劑在有機溶劑中，于常溫常壓條件下反應10min，然后加入烷氧基二苯基膦，繼續反應10min，反應結束后經分離處理得到所述的二苯基硫代磷酸酯類化合物；

所述亞磷酸三酯化合物的結構式如式(II)所示，硫醇化合物的結構如式(III)所示，得到的硫代磷酸酯類化合物的結構式如式(I)所示；

式(I)或式(III)中，Ar為苯基或取代的苯基，所述取代的苯基是指苯環的氫被一個或多個取代基取代，所述的取代基各自獨立選自下列之一：鹵素、C1～C4的烷基、C1-C4的烷氧基；

式(II)中，R為C1～C8烷基。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：R優選為甲基、乙基或異丙基。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述硫醇類化合物與亞磷酸三酯和TCCA的物質的量比為100：90～150：30～50，優選100：100～130：33～40。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于：所述有機溶劑為乙腈或者N,N-二甲基甲酰胺；所述溶劑質量用量推薦為硫醇類化合物的7～20倍。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于：所述反應液后處理的方法為：反應結束后，過濾，濾液減壓蒸除溶劑，再進行柱層析分離，以石油醚/乙酸乙酯體積比20：1的混合液為洗脫劑，收集含目標化合物的洗脫液，蒸除溶劑即得產物硫代磷酸酯類化合物。