[發(fā)明專利]一種保健食品中利格列汀和沙格列汀同時檢測的方法

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• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN111189949A
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發(fā)明（設計）人: 邊海濤;張雨萌;李海燕;李鵬;毛希琴;姜俊;勇艷華;李莉;付麗莎
• 申請（專利權）人: 大連市檢驗檢測認證技術服務中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 李曉亮;溫福雪

本發(fā)明屬于食品領域，涉及一種保健食品中利格列汀和沙格列汀同時檢測的方法。檢測步驟如下：配制實驗所需的溶液；配制用于標準曲線繪制的標準溶液；樣品溶液的制備；液相色譜?串聯質譜分析；定性分析；定量測定。本發(fā)明具有簡便、高效、快速、準確的優(yōu)點，能夠同時準確測定保健食品中利格列汀和沙格列汀的含量。

技術領域

本發(fā)明屬于食品領域，涉及一種檢測方法，特別是一種保健食品中利格列汀和沙格列汀 同時檢測的方法。

背景技術

近年來，用食品調節(jié)身體機能、保護身體健康的理念受到人們的廣泛認同。糖尿病是一 種嚴重危害人類健康的疾病，發(fā)病人數呈不斷上升趨勢。由于糖尿病人需要終身服藥，許多 病人擔心藥物的毒副作用，希望通過具有調節(jié)血糖功能的食品來改善和控制血糖。然而，這 些產品只能調理生理功能，起到一定的輔助保健作用，不具有明顯的降糖效果。一些不法分 子為了經濟利益，通過非法添加降糖類化學藥物使產品表現出明顯的降糖效果，以誘惑糖尿 病人購買。這種隨意的添加往往導致患者長期、超量服用引起毒性反應，嚴重甚至危及生命。 為打擊非法添加降糖類化學藥物的行為，國家市場監(jiān)督管理總局已將甲苯磺丁脲、格列本脲 等13種降血糖類藥物列為國家保健食品安全監(jiān)督抽查項目。不法分子為了規(guī)避監(jiān)管，制假造 假手段不斷翻新，添加成分不斷變化，監(jiān)督抽查項目之外的降血糖類藥物如阿卡波糖、維格 列汀等已被發(fā)現用于非法添加。

國內涉及保健食品中降血糖類藥物測定的檢測方法標準有《國家食品藥品監(jiān)督管理局藥 品檢驗補充檢驗方法和檢驗項目批準件2006005、2007003、2009029、2011008、2013001》和 國家食品藥品監(jiān)督管理總局食品補充檢驗方法《保健食品中75種非法添加化學藥物的檢測》 (BJS 201710)等，包括甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齊特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美 脲、馬來酸羅格列酮、瑞格列奈、鹽酸吡格列酮、鹽酸二甲雙胍、鹽酸苯乙雙胍、鹽酸丁二 胍、格列波脲等13種降糖類藥物。

對保健食品中降血糖類藥物的檢測，國內外文獻報道的方法有紅外光譜法、薄層色譜法、 高效液相色譜法、液相色譜質譜聯用法等。文獻中涉及的降血糖類藥物有磺脲類胰島素促泌 劑(甲苯磺丁脲、氯磺丙脲、妥拉磺脲、醋酸己脲、格列本脲、格列美脲、格列波脲、格列 吡嗪、格列喹酮、格列齊特)、非磺脲類胰島素促泌劑(瑞格列奈、那格列奈、米格列奈)、 雙胍類(二甲雙胍、苯乙雙胍、丁二胍)、α-葡萄糖苷酶抑制劑(阿卡波糖、伏格列波糖、米格列醇)、胰島素增敏劑(羅格列酮、吡格列酮、曲格列酮、環(huán)格列酮)、二肽基肽酶-4(DPP-4)抑制劑(維格列汀、西格列汀、阿格列汀)和鈉-葡萄糖協(xié)同轉運蛋白2(SGLT-2) 抑制劑(達格列凈、卡格列凈、恩格列凈)等。

利格列汀和沙格列汀屬于二肽基肽酶-4(DPP-4)抑制劑，用于治療2型糖尿病，均已在 國內上市，存在被不法分子非法添加到保健食品中的風險。

在國內外檢測標準和文獻中，未見保健食品中利格列汀和沙格列汀的檢測方法。因此， 為打擊保健食品中非法添加降血糖類藥物行為、保障消費者身體健康，有必要建立保健食品 中利格列汀和沙格列汀的檢測方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種同時檢測保健食品中利格列汀和沙格列汀的方法，該方法具有簡便、 高效、快速、準確的優(yōu)點。

本發(fā)明采用的技術方案為：

一種保健食品中利格列汀和沙格列汀同時檢測的方法，檢測步驟如下：

(1)溶液的配制

①0.1％甲酸水溶液：量取甲酸1mL，用水稀釋至1000mL。

②0.1％甲酸乙腈溶液：量取甲酸1mL，用乙腈稀釋至1000mL。

(2)標準溶液的配制