[發明專利]一種優質桑白皮藥材的質控方法

在審

• 申請號: 201911288674.5
• 申請日: 2019-12-12
• 公開（公告）號: CN111007172A
• 公開（公告）日: 2020-04-14
• 發明（設計）人: 穆濱;惠建梅;艾春林;李純
• 申請（專利權）人: 哈爾濱市康隆藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京開陽星知識產權代理有限公司 11710
• 代理人: 王璐

本發明涉及醫藥領域，具體公開了一種優質桑白皮藥材的質控方法，分別將參照物溶液、對照藥材溶液與供試品溶液注入高效液相色譜儀，測定，記錄17～20分鐘的桑皮苷A色譜峰，以對照藥材溶液圖譜為對照，每1g桑白皮藥材中含有桑皮苷A，按桑皮苷A峰面積大于10000000計，為符合內控標準的原料桑白皮；色譜條件以乙腈?0.4％磷酸溶液(8:92)為流動相；平衡時間10分鐘；流速每分鐘為1.0mL；檢測波長為310nm；柱溫35℃；以綠原酸溶液為參照物溶液，理論板數按綠原酸峰計算應不低于50000。利用本發明所提供的質控方法對桑白皮進行質量控制，可確保藥材品種，保證藥物品質。

技術領域

本發明涉及醫藥領域，具體地說，涉及一種優質桑白皮藥材的質控方法。

背景技術

桑白皮中桑白皮含量因產地不同，含量差異大，例如安徽產含量低，廣東產高。

因此，亟待研發一種可對桑白皮中的桑皮苷A進行準確定量的方法，并構建一種清晰、無干擾的、可對桑白皮中的桑皮苷A定量的標準圖譜，作為對該產品進行品質監控和評價的客觀依據與基礎。

發明內容

為了解決現有技術中存在的問題，本發明的目的是提供一種優質桑白皮藥材的質控方法。

為了實現本發明目的，本發明的技術方案如下：

本發明首先應用了一種桑白皮標準圖譜的構建方法，包括下述步驟：

(1)參照物溶液的制備：精密稱取綠原酸對照品適量，加30％甲醇制成每1mL含綠原酸0.025mg的溶液，即得；

(2)供試品溶液的制備：取1g桑白皮樣品，加水煎煮，保持微沸，同時濃縮體積約20～30mL，冷卻至室溫，濾過，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次20mL，合并提取液，蒸干，加30％甲醇適量使溶解，定量轉移至5mL量瓶中，加30％甲醇定容，搖勻，即得；

(3)色譜條件：采用Halo ^R 5C18色譜柱(柱長為250mm，內徑為4.6mm，粒徑為5μm)，十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

流動相為以乙腈-0.4％磷酸溶液為3～40：97～60的混合溶液；流速1mL/min；檢測波長為254～325nm；柱溫35℃，理論板數按綠原酸峰計算應不低于50000；

(4)測定：分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μL，注入液相色譜儀，記錄4～30min的色譜峰，得到桑白皮標準圖譜。

進一步地，所述標準圖譜的構建方法中，以乙腈為流動相A、0.4％磷酸溶液為流動相B，按下表中的規定進行梯度洗脫；平衡時間10分鐘；流速每分鐘為1.0mL；檢測波長為梯度波長；柱溫35℃；

進一步地，步驟(2)中用濾紙濾過。

利用上述對桑白皮的標準圖譜構建方法，本發明以中國食品藥品檢驗研究院批號121221-201003的桑白皮樣品作為供試品，通過軟件生成代表平均狀態的圖譜，得到了桑白皮藥材的標準圖譜，該圖譜含有1個特征峰，經質譜鑒定為桑皮苷A。

基于上述研究結果，本發明發現了將桑皮苷A作為桑白皮的質控特征進行鑒定或檢測，可實現對優質桑白皮藥材的質控。

因此進一步地，本發明提供了一種優質桑白皮藥材的質控方法，分別將參照物溶液、對照藥材溶液與供試品溶液注入高效液相色譜儀，測定，記錄17～20分鐘的桑皮苷A色譜峰，以對照藥材溶液圖譜為對照，每1g桑白皮藥材中含有桑皮苷A，按桑皮苷A峰面積大于10000000計，為符合內控標準的原料桑白皮；