[發明專利]一種利用微通道反應器合成泛昔洛韋的方法在審
| 申請號： | 201911288465.0 | 申請日： | 2019-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN112979653A | 公開（公告）日： | 2021-06-18 |
| 發明（設計）人： | 張之建;陳爭一;潘亮;王建;曹麗;范華玉 | 申請（專利權）人： | 上藥康麗（常州）藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D473/32 | 分類號： | C07D473/32 |
| 代理公司： | 常州至善至誠專利代理事務所(普通合伙) 32409 | 代理人： | 趙旭 |
| 地址： | 213105 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 通道 反應器 合成 泛昔洛韋 方法 | ||
1.一種利用微通道反應器合成泛昔洛韋的方法，其特征在于，包括以下步驟，
步驟①：將2-氨基-6-氯-9-(4-羥基-3-羥甲基丁基)嘌呤加入到有機溶劑A中，再加入鈀碳催化劑攪拌得到的混合物為物料I；
步驟②：物料I和氫氣經微通道反應器進行反應后，進行過濾得到濾液。
步驟③：在濾液中加入有機堿和相轉移催化劑，形成物料II。
步驟④：在有機溶劑A中加入乙酸酐，形成物料III。
步驟⑤：將物料II和物料III通入微通道反應器進行反應，得到反應液。
步驟⑥：將得到的反應液經水洗，分相，濃縮，重結晶后得到泛昔洛韋。
2.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器合成泛昔洛韋的方法，其特征在于，所述步驟①中溶劑A為乙酸乙酯，二氯甲烷，甲苯中的任意一種；所述2-氨基-6-氯-9-(4-羥基-3-羥甲基丁基)嘌呤與溶劑A的質量比為1：(5～20)。
3.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器合成泛昔洛韋的方法，其特征在于，所述步驟②中的反應溫度為60℃～120℃。
4.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器合成泛昔洛韋的方法，其特征在于，所述步驟②中的反應壓力為0.4MPa～1.0MPa。
5.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器合成泛昔洛韋的方法，其特征在于，所述步驟②中氫氣流速為200～700ml/min；物料I的流速為20～50g/min。
6.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器合成泛昔洛韋的方法，其特征在于，所述步驟③中有機堿為三乙胺，吡啶中任意一種；所述2-氨基-6-氯-9-(4-羥基-3-羥甲基丁基)嘌呤與有機堿的摩爾比為1：(1.0～2.0)。
7.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器合成泛昔洛韋的方法，其特征在于，所述步驟③中相轉移催化劑為4-二甲氨基吡啶；所述2-氨基-6-氯-9-(4-羥基-3-羥甲基丁基)嘌呤與4-二甲氨基吡啶的摩爾比為1：(0.01～0.1)。
8.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器合成泛昔洛韋的方法，其特征在于，所述步驟④中乙酸酐與有機溶劑A的質量比為1：(5.0～10.0)。
9.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器合成泛昔洛韋的方法，其特征在于，所述步驟⑤中的反應溫度為25℃～100℃，反應壓力為0MPa～1.0MPa。
10.根據權利要求1所述的一種利用微通道反應器合成泛昔洛韋的方法，其特征在于，所述步驟⑤中物料II的流速為20～50g/min；物料III的流速為20g/min～50g/min；物料II與物料III的進料比為1:(2.0～5.0)。
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