[發(fā)明專利]一種亞硝酸異戊酯的合成方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201911288271.0
• 申請日: 2019-12-16
• 公開（公告）號: CN111039789A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發(fā)明（設計）人: 穆海波;朱傳偉;房正薇;呂玲玉;陳慧楓
• 申請（專利權）人: 山東金城柯瑞化學有限公司
• 主分類號: C07C201/04
• 分類號: C07C201/04;C07C203/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供了一種亞硝酸異戊酯的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：1）將異戊醇和固體苯磺酸樹脂進行混合，混合溫度控制為?5~10℃；2）向步驟1）的反應液中緩慢滴加亞硝酸鈉水溶液，攪拌反應，所述攪拌反應的溫度控制在?5~2℃；3）對步驟2）的反應液進行洗滌、過濾、分液、減壓蒸餾得亞硝酸異戊酯，其中，所述異戊醇和固體苯磺酸樹脂的質量比為1:1?3:1，所述亞硝酸鈉和異戊醇的質量比為1:1.35?1:1.5。本發(fā)明的產(chǎn)品收率在80%以上，本發(fā)明的方法無廢酸產(chǎn)生并且苯磺酸樹脂能回收再利用還能處理工業(yè)廢酸。

技術領域

本專利涉及有機化學合成領域，具體領域為一種亞硝酸異戊酯的合成方法。

背景技術

亞硝酸異戊酯是一種起效最快的、持續(xù)時間最短的抗心絞痛藥物，接觸主要使血管擴張，引起血壓降低及心動過速；還可作為氰化物的解毒劑和重氮化物的合成。

由異戊醇與亞硝酸鈉作用而得常用的合成方法為：

1，在合成管內進行反應，將亞硝酸鈉水溶液、鹽酸、異戊醇分別打入儲槽中。先將鹽酸和亞硝酸鈉溶液以相同速度滴入合成管道中，當氯氣在管道內產(chǎn)生后，向管道內慢慢滴加異戊醇，在管道合成即得粗品。經(jīng)洗滌、干燥、分餾得成品。

2.反應在反應罐中進行,將水、亞硝酸鈉及異戊醇加入反應罐，攪拌，降溫滴加鹽酸，靜置后分去水層，酯層用水洗，再用碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗。分去水層后，用無水碳酸鈉脫水，過濾。濾液蒸餾，收集97-99℃餾分，得亞硝酸異戊酯，收率在78%左右。

上述的合成方法的缺點是：會副產(chǎn)大量酸性廢水，且工藝相對繁瑣。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種亞硝酸異戊酯的合成方法，以解決反應副產(chǎn)大量酸性廢水、產(chǎn)品收率低的問題并對可進行資源再利用的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案：

一種亞硝酸異戊酯的制備方法，所述方法包括如下步驟：

1）將異戊醇和固體苯磺酸樹脂進行混合，混合溫度控制為-5~10℃；

2）向步驟1）的反應液中緩慢滴加亞硝酸鈉水溶液，攪拌反應，所述攪拌反應的溫度控制在-5~2℃；

3）對步驟2）的反應液進行過濾、分液、減壓蒸餾得亞硝酸異戊酯，

其中，所述異戊醇和固體苯磺酸樹脂的質量比為1:1-2:1，所述亞硝酸鈉和固體苯磺酸樹脂的質量比為0.67:1-1:1。

進一步的，所述方法還包括將反應后的苯磺酸樹脂浸泡在酸性廢水中進行再生處理的步驟。

進一步的，所述酸性廢水中酸的質量分數(shù)為5-31%，所述浸泡的時間為0.5-2h。

進一步的，所述步驟1）和步驟2）中溫度的控制方式為使用外置的循環(huán)制冷機。

進一步的，所述步驟2）中亞硝酸鈉水溶液的滴加時間為0.5-1.2h。

進一步的，所述步驟2）中攪拌反應的時間為2-5h。

進一步的，所述亞硝酸鈉水溶液中亞硝酸鈉的質量分數(shù)為45-52%，進一步優(yōu)選為47.6%。

進一步的，所述異戊醇和固體苯磺酸樹脂的質量比1.08:1-1.34:1，所述亞硝酸鈉和固體苯磺酸樹脂的質量比為0.72:1-0.93:1。

進一步的，所述固體苯磺酸樹、異戊醇和亞硝酸鈉三者質量之比為1:1.1:0.81。