[發(fā)明專利]一種亞硝酸異戊酯的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911288271.0 | 申請日： | 2019-12-16 |
| 公開（公告）號： | CN111039789A | 公開（公告）日： | 2020-04-21 |
| 發(fā)明（設計）人： | 穆海波;朱傳偉;房正薇;呂玲玉;陳慧楓 | 申請（專利權）人： | 山東金城柯瑞化學有限公司 |
| 主分類號： | C07C201/04 | 分類號： | C07C201/04;C07C203/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 255000 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 亞硝酸 異戊酯 合成 方法 | ||
1.一種亞硝酸異戊酯的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：
1）將異戊醇和固體苯磺酸樹脂進行混合，混合溫度控制為-5~10℃；
2）向步驟1）的反應液中緩慢滴加亞硝酸鈉水溶液，攪拌反應，所述攪拌反應的溫度控制在-5~2℃；
3）對步驟2）的反應液進行過濾、分液、減壓蒸餾得亞硝酸異戊酯，
其中，所述異戊醇和固體苯磺酸樹脂的質量比為1:1-2:1，所述亞硝酸鈉和固體苯磺酸樹脂的質量比為0.67:1-1:1。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法還包括將反應后的苯磺酸樹脂浸泡在酸性廢水中進行再生處理的步驟。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于：所述酸性廢水中酸的質量分數(shù)為5-31%，所述浸泡的時間為0.5-2h。
4.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟1）和步驟2）中溫度的控制方式為使用外置的循環(huán)制冷機。
5.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟2）中亞硝酸鈉水溶液的滴加時間為0.5-1.2h。
6.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟2）中攪拌反應的時間為2-5h。
7.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于：所述亞硝酸鈉水溶液中亞硝酸鈉的質量分數(shù)為45-52%，進一步優(yōu)選為47.6%。
8.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于：所述異戊醇和固體苯磺酸樹脂的質量比1.08:1-1.34:1，所述亞硝酸鈉和固體苯磺酸樹脂的質量比為0.72:1-0.93:1。
9.如權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于：所述固體苯磺酸樹脂、異戊醇和亞硝酸鈉三者質量之比為1:1.1:0.81。
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