[發明專利]一種呋塞米原料藥及其注射液有關物質的高效液相色譜分析方法

有效

• 申請號: 201911287413.1
• 申請日: 2019-12-14
• 公開（公告）號: CN112986469B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 徐奧;何凱峰;江華;金牮;陳寅;李瑞芳;李明
• 申請（專利權）人: 武漢久安藥業有限公司;江蘇諦奇醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 武漢卓越志誠知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42266
• 代理人: 戴寶松

1.一種呋塞米原料藥及其注射液有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于，采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑色譜柱并以磷酸鹽緩沖液與甲醇的混合溶液為流動相，梯度洗脫，呋塞米待測樣品及雜質對照品采用稀釋劑溶解、稀釋后檢測；所述流動相由以體積比為90：10的磷酸鹽緩沖液-甲醇為流動相A與以體積比為50∶50的磷酸鹽緩沖液-甲醇為流動相B按體積比為(82～0):(18～100)混合而成；所述磷酸鹽緩沖液pH值為3；所述梯度洗脫中：流動相A比例的變化范圍為：于0～10min，線性梯度洗脫，流動相A的比例從82％變化為37％，流動相B的比例從18％變化為63％；于10～25min，等度洗脫，流動相A的比例保持37％不變，流動相B的比例保持63％不變；于25～35min，線性梯度洗脫，流動相A的比例從37％變化為0％，流動相B的比例從63％變化為100％；于35～45min，等度洗脫，流動相A的比例保持0％不變，流動相B的比例從保持100％不變；于45～55min，流動相A和B回到初始比例，色譜柱重新平衡；所述雜質對照品包括雜質A、雜質B、雜質C、雜質D、雜質E、雜質F。

2.根據權利要求1所述的一種呋塞米原料藥及其注射液有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述稀釋劑為乙腈與水、磷酸按照體積比為500：500：0.1的混合溶液。

3.根據權利要求1所述的一種呋塞米原料藥及其注射液有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述磷酸鹽選自磷酸二氫鉀，其濃度為0.01mol/L。

4.根據權利要求1所述的一種呋塞米原料藥及其注射液有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述的色譜柱為AgilentZorbaxEclipse XDB-C18色譜柱。

5.根據權利要求1所述的一種呋塞米原料藥及其注射液有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的檢測波長為220～240nm，色譜柱柱溫為30～40℃，流速為0.6～1.2mL/min，進樣量為10～100μL。

6.根據權利要求1所述的一種呋塞米原料藥及其注射液有關物質的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述呋塞米待測樣品包括呋塞米原料藥、呋塞米注射液。