[發明專利]從玉米秸稈中提取反式對羥基肉桂酸乙酯的方法及反式對羥基肉桂酸乙酯作為除草劑的應用

有效

• 申請號: 201911287276.1
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN110981730B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 羅小勇;孫小雪
• 申請（專利權）人: 青島農業大學
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48;A01N37/10;A01P13/00
• 代理公司: 青島鼎丞智佳知識產權代理事務所(普通合伙) 37277
• 代理人: 王敬花

本發明公開了從玉米秸稈中提取反式對羥基肉桂酸乙酯的方法以及反式對羥基肉桂酸乙酯作為除草劑的應用，方法包括：A.提取：稱取玉米秸稈粉末，采用60％乙醇浸提7天后收集提取液，先后提取2?4次后合并提取液，得到第一浸膏；B.萃取：將第一浸膏經去離子水分散后，用5倍體積的石油醚萃取6次，對殘余物用5倍體積的乙酸乙酯萃取6次，合并乙酸乙酯萃取液，進行真空抽濾、旋轉蒸發后，得第二浸膏；C.色譜柱分離：對第二浸膏進行先后三級色譜柱分離，收集高活性的E3?2?3餾分，通過HPLC制備色譜對其進行純化，得到反式對羥基肉桂酸乙酯。本發明首次從玉米秸稈中分離出反式對羥基肉桂酸乙酯，具有優異的除草活性，可用于雜草的防除，具有環境友好的優點。

技術領域

本發明涉及除草活性物質的提取技術領域，尤其涉及一種從玉米秸稈中提取反式對羥基肉桂酸乙酯的方法及反式對羥基肉桂酸乙酯作為除草劑的應用。

背景技術

雜草的生長范圍很廣，其生長會對農作物的正常生長產生很嚴重的危害，因此必須加大對田間雜草的防除。由于長期適應當地的生態環境及農耕文化，逐漸形成了不同作物各具特色的雜草群落，即使是相同作物因所處的地理位置及環境條件的差異使得雜草群落的組成有著很大的不同。但雜草對作物的危害基本相同，可導致農產品的產量和品質嚴重下降，甚至造成顆粒無收，并大大增加勞動成本。因此，如何更為有效地防除農田雜草已成為現代化農業生產發展的一個重要的課題。

雜草防除是指對農田、林地生態系統的雜草進行人工控制的行為。其手段多樣，包括農業防治、植物檢疫、生物防治、化學防治等方法。其中，化學防治方法因其快速、高效、雜草防除效果顯著，是農田雜草防除中最佳的方法，在農業經濟發展中發揮著很大的作用，促進了農業經濟的高效、快速、健康發展，深受農民朋友的信賴。但化學除草劑的不合理使用也帶來了農藥殘留、環境污染、有害生物抗藥性等一系列重大問題。另外，由于栽培耕作制度變化、過度依賴除草劑、除草劑混用不當以及大量種植轉基因作物等因素，導致雜草群落發生改變，嚴重地阻礙了化學除草劑的發展。

因此，如何開發高效、低毒、低殘留且環境友好的新型除草劑迫在眉睫。其中，植物作為地球上龐大的自然資源，基于植物化感作用，植物體內含有豐富的次生代謝物質，具有開發為除草劑的潛力。而目前反式對羥基肉桂酸乙酯主要應用于醫藥、有機合成中間體，此前并未發現其除草活性。

發明內容

針對現有化學除草劑存在農藥殘留、環境污染、有害生物抗藥性等問題，本發明首次從玉米秸稈中發現具有優異的除草活性的反式對羥基肉桂酸乙酯，并提供其提取方法。

本發明提供了以下技術方案：

一種從玉米秸稈中提取反式對羥基肉桂酸乙酯的方法

A.提取：稱取玉米秸稈粉末，置于密封罐中，加入60％乙醇直至浸過粉末，置于25℃的恒溫箱內浸提7天后收集提取液，期間每7-9小時攪拌一次，按照此方法先后提取2-4次，并合并所有提取液，對提取液進行真空抽濾后，進行旋轉蒸發，得到第一浸膏；

B.萃取：用去離子水對第一浸膏進行分散，并將分散液用5倍體積的石油醚萃取6次，去除石油醚萃取液，對殘余物用5倍體積的乙酸乙酯萃取6次，合并乙酸乙酯萃取液，進行真空抽濾后，再通過旋轉蒸發蒸干溶劑，得第二浸膏；

C.色譜柱分離：

對第二浸膏進行初級柱色譜分離：將第二浸膏用丙酮溶解后，加入硅膠，攪拌均勻，待丙酮揮發后添加至硅膠色譜柱；先后依次以體積比為1:0、50:1、25:1、15:1、10:1、5:1、1:1和0:1的石油醚/丙酮混合溶液及體積比為50:1、25:1、10:1、5:1、1:1和0:1的丙酮/甲醇混合溶液作為流動相進行梯度洗脫，以薄層色譜追蹤收集各洗脫組分，將Rf值相同的組分進行合并后，再分別進行旋轉蒸發去除溶劑，按照洗脫順序得到E1～E16共16個餾分，收集高活性的餾分E3；