[發明專利]從玉米秸稈中提取反式對羥基肉桂酸乙酯的方法及反式對羥基肉桂酸乙酯作為除草劑的應用

有效

• 申請號: 201911287276.1
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN110981730B
• 公開（公告）日: 2022-02-01
• 發明（設計）人: 羅小勇;孫小雪
• 申請（專利權）人: 青島農業大學
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/48;A01N37/10;A01P13/00
• 代理公司: 青島鼎丞智佳知識產權代理事務所(普通合伙) 37277
• 代理人: 王敬花

1.從玉米秸稈中提取反式對羥基肉桂酸乙酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

A.提取：稱取玉米秸稈粉末，置于密封罐中，加入60%乙醇直至浸過粉末，置于25℃的恒溫箱內浸提7天后收集提取液，期間每7-9小時攪拌一次，按照此方法先后提取2-4次，并合并所有提取液，對提取液進行真空抽濾后，進行旋轉蒸發，得到第一浸膏；

B.萃取：用去離子水對第一浸膏進行分散，并將分散液用5倍體積的石油醚萃取6次，去除石油醚萃取液，對殘余物用5倍體積的乙酸乙酯萃取6次，合并乙酸乙酯萃取液，進行真空抽濾后，再通過旋轉蒸發蒸干溶劑，得第二浸膏；

C.色譜柱分離：

對第二浸膏進行初級柱色譜分離：將第二浸膏用丙酮溶解后，加入硅膠，攪拌均勻，待丙酮揮發后添加至硅膠色譜柱；先后依次以體積比為1:0、50:1、25:1、15:1、10:1、5:1、1:1和0:1的石油醚/丙酮混合溶液及體積比為50:1、25:1、10:1、5:1、1:1和0:1的丙酮/甲醇混合溶液作為流動相進行梯度洗脫，以薄層色譜追蹤收集各洗脫組分，將Rf值相同的組分進行合并后，再分別進行旋轉蒸發去除溶劑，按照洗脫順序得到E1~E16共16個餾分，收集高活性的餾分E3；

對餾分E3進行二級柱色譜分離：先后依次以體積比為25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、3:1、1:1和0:1的石油醚/丙酮混合溶液作為流動相進行梯度洗脫，通過二級柱色譜分離，合并Rf值相同的組分后，再分別進行旋轉蒸發去除溶劑，按照洗脫順序從餾分E3中分離到4個餾分E3-1、E3-2、E3-3和E3-4，收集高活性餾分E3-2；

對餾分E3-2進行三級柱色譜分離：先后依次以體積比為10:1、5:1、3:1、1:1和0:1的石油醚/丙酮溶液作為流動相進行梯度洗脫，通過三級柱色譜分離，合并Rf值相同的組分后，再分別進行旋轉蒸發去除溶劑，按照洗脫順序從E3-2餾分中分離得到E3-2-1、E3-2-2、E3-2-3和E3-2-4四個餾分，收集高活性餾分E3-2-3；

純化：通過HPLC制備色譜對E3-2-3進一步分離，從E3-2-3餾分中分離純化出餾分qn-6，即反式對羥基肉桂酸乙酯。

2.根據權利要求1所述的從玉米秸稈中提取反式對羥基肉桂酸乙酯的方法，其特征在于，步驟C中采用200-300目的硅膠，色譜柱的規格為12 cm ×80 cm。

3.根據權利要求1所述的從玉米秸稈中提取反式對羥基肉桂酸乙酯的方法，其特征在于，HPLC制備色譜進行分離純化時，使用規格為250mm×10mm 的YMC-ODS半制備柱。

4.根據權利要求1所述的從玉米秸稈中提取反式對羥基肉桂酸乙酯的方法，通過HPLC制備色譜分離餾分qn-6的方法具體為：流動相采用體積百分比為47%的甲醇-水溶液，流速為4 mL/min，qn-6的保留時間tR為36.3 min。