[發明專利]一種TPEE超臨界連續擠出微發泡的制備方法

有效

• 申請號: 201911287200.9
• 申請日: 2019-12-14
• 公開（公告）號: CN110978365B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 羅水源;朱志國;陳繼錫;朱君秋
• 申請（專利權）人: 泉州師范學院
• 主分類號: B29C44/02
• 分類號: B29C44/02;B29C44/34;B29C44/42;B29C44/60;B29B13/06;B29K67/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 饒文君;蔡學俊

本發明公開了一種TPEE超臨界連續擠出微發泡的制備方法，屬于材料技術領域。該工藝包括入料前干燥、儲料、初級熔融過程、注射過程和冷卻過程。將高熔體強度的TPEE材料放入連續擠出機內進行初級熔融；在初級熔融物中注入N₂氣體，升高溫度進行一次混煉，形成氣體飽和的均相液態TPEE體系，將氣體飽和的均相液態TPEE體系通過擠出機泵二次混煉，成為過飽和體系，并形成大量氣核。本發明制備的TPEE發泡材料能連續生產且具有表皮光滑不起泡，垂直回彈性能好，熱收縮小，撕裂強度高，無毒可回收重復利用的特點，能用于運動鞋鞋底，汽車緩沖材料，生物材料等領域。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及一種TPEE超臨界連續擠出微發泡的制備方法。

背景技術

TPEE（熱塑性聚酯彈性體），是一種含有具對二甲酸丁二醇酯的聚酯硬段和脂肪族聚醚或線性聚醚軟段的線型嵌段共聚物。TPEE的微發泡制品密度在0.2~0.3g/cm³，相較于密度1.2~1.3g/cm³不發泡熱成制品，具有獨特的性能。TPEE未發泡制品具有優異的耐熱性，良好的抗彎曲疲勞性能，抗沖擊性能；TPEE發泡熱成型制品還具有尺寸的穩定性、較高的韌性和回彈性，出色的耐化學性及耐候性；可應用于運動鞋鞋底，汽車緩沖材料，生物材料等領域。

TPEE具有較高的熔點，不能使用現有的化學發泡工藝方式進行發泡，本發明采用了物理超臨界發泡方式，使TPEE具有良好的回彈性，熱收縮，耐熱性等，具有較廣的運用。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術不足，提供 一種TPEE超臨界連續擠出微發泡的制備方法。本發明的工藝發泡的泡體大小均勻、泡體大小可控制，

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種TPEE的超臨界發泡工藝，包括入料前干燥、儲料過程、注射過程和冷卻過程；對運材料進行入料前的干燥，干燥的原材料采用位置控制方式進行儲料，在儲料后段注入超臨界N₂流體，注射過程采用兩段式注射方式；冷卻過程采用模溫機對模具溫度進行控制，連續生產TPEE超臨界發泡材料。

一種TPEE的超臨界發泡工藝，包括以下工藝步驟：

（1）入料前干燥：將TPEE，放入到熱風干燥機中進行干燥；

（2）儲料、初級熔過程：采用位置控制方式進行儲料；TPEE從烘料口進入注塑螺桿，在前段區域TPEE逐漸融化，通過螺桿逐漸移動；在后段區域TPEE進入飽和狀態，進行初級熔融，形成TPEE熔膠；

（3）注射過程：先在步驟（2）制得的初級融物中注入超臨界流體N₂，進行一次混煉，形成氣體飽和的均相液態TPEE體系；氣體飽和的均勻的液態TPEE體系進行二次混煉，使氣體飽和的均勻液體TPEE體系進入熱力學不穩定狀態，形成過飽和體系，并形成大量氣核；過飽和TPEE體系采用兩段式注射方式經過螺桿擠出進入模具中；

（4）冷卻過程：過飽和TPEE體系進入模具冷卻1秒后后頂針抽芯擴大模具容積形成發泡體系。

上述步驟（1）所述的TPEE為熱塑性聚酯彈性體，是一種含有具對二甲酸丁二醇酯的聚酯硬段和脂肪族聚醚或線性聚醚軟段的線型嵌段共聚物，為LX406、GN40D、GN45D、GD52D其中的一種。

上述步驟（1）中熱風干燥機干燥的溫度為100~105℃，干燥時間2~3小時。

上述步驟（2）儲料過程中儲料過程螺桿轉速7~10rpm，儲料位置為25~30mm，背壓10~15bar；儲料前段溫度為200~225℃，后段溫度為225~240℃，射嘴溫度為235℃；

上述步驟（3）超臨界流體N₂的擠出量30-45g，SCF0.5%，注塑壓力205bar。