[發明專利]利用可切換丁二胺溶劑萃取濕藻油脂的方法

在審

• 申請號: 201911286600.8
• 申請日: 2019-12-14
• 公開（公告）號: CN111088112A
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 程軍;楊衛娟;劉建忠;岑可法;周俊虎;張彥威;王智化;周志軍;何勇
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C11B1/10
• 分類號: C11B1/10
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

本發明涉及生物質能利用技術，旨在提供一種利用可切換丁二胺溶劑萃取濕藻油脂的方法。包括：將可切換溶劑N,N,N',N'?四乙基?1,4?丁二胺與微藻生物質混合，在室溫下持續攪拌進行細胞破壁和油脂萃取后，得到富含油脂的有機相和經油脂萃取的藻渣；通過離心分離去除藻渣，得到富含油脂的有機相；加入等體積的去離子水形成兩相分層，上層為富含油脂的有機相，下層為水相；通入CO2氣體使可切換溶劑由疏水形式切換為親水形式，直至完全溶解于下層水相，同時油脂從有機相中分離出來留在上層；進一步通過靜置分離，獲得上層的微藻油脂，以及下層的水相。本發明能夠實現濕藻油脂的綠色高效萃取，節省能耗，回收萃取劑進行循環利用提高經濟性并且解決環境問題。

技術領域

本發明涉及生物質能利用技術，特別涉及一種利用可切換丁二胺溶劑萃取濕藻油脂的方法。

背景技術

微藻具有含油量高、油質好、生長速度快、不占用耕地、減排二氧化碳、凈化環境等獨特優點，是很有前途的生物柴油原料之一。傳統萃取微藻油脂方法采用干藻粉作為原料，干燥研磨等處理過程需要消耗大量能量。國內外學者提出多種直接從濕藻提取油脂工藝以降低微藻制生物柴油的能耗，然而直接從濕藻中萃取油脂時水分阻礙了油脂與有機萃取劑接觸，并且微藻堅韌致密的細胞壁阻礙了油脂向萃取劑中擴散，導致直接從濕藻萃取油脂的效率較低。另外微藻萃取油脂過程中經常使用揮發性有機萃取劑，造成了萃取劑回收困難以及環境污染。為了解決濕藻生物質干燥和破壁過程中的能量消耗以及萃取劑回收困難問題，近年來新興的可切換溶劑有望用于濕藻高效提取油脂。

Samorì等人合成了可切換溶劑1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-十一碳-7-烯(DBU)，與醇混合用于微藻中提取油脂，可以在不蒸餾情況下實現萃取劑與油脂分離，但是微藻整個萃取過程必須嚴格干燥，以防止可切換溶劑DBU形成碳酸氫鹽增加干燥成本。Boyd等人合成了可切換溶劑N,N-二甲基環己胺用于冷凍干燥的微藻生物質提取油脂，萃取得到粗油脂達到細胞干重的22％，但是萃取效率僅為經典氯仿甲醇萃取法的52％，并且萃取之前仍然要對濕藻進行干燥增加能耗。目前常用的可切換溶劑主要以單胺溶劑為主，但是單胺溶劑在碳酸溶液與提油產品之間的分配系數受限，導致部分單胺溶劑摻雜于提油產品中一起分離，不僅造成萃取劑損失問題而且給藻油產品純化增加難度。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術中的不足，提供一種利用可切換丁二胺溶劑萃取濕藻油脂的方法。

為解決上述技術問題，本發明的解決方案是：

提供一種利用可切換丁二胺溶劑萃取濕藻油脂的方法，包括下述步驟：

(1)將可切換溶劑N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺與含水率5～85％的微藻生物質按體積比4∶1混合，在室溫下持續攪拌24h進行細胞破壁和油脂萃取后，得到富含油脂的有機相和經油脂萃取的藻渣；

(2)通過離心分離去除藻渣，得到富含油脂的有機相；加入等體積的去離子水形成兩相分層，上層為富含油脂的有機相，下層為水相；

(3)通入CO₂氣體使N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺由疏水形式切換為親水形式，直至完全溶解于下層水相，同時油脂從有機相N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺中分離出來留在上層；進一步通過靜置分離，獲得上層的微藻油脂，以及下層的水相。

本發明中，該方法還進一步包括：