[發明專利]利用可切換丁二胺溶劑萃取濕藻油脂的方法

在審

• 申請號: 201911286600.8
• 申請日: 2019-12-14
• 公開（公告）號: CN111088112A
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 程軍;楊衛娟;劉建忠;岑可法;周俊虎;張彥威;王智化;周志軍;何勇
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C11B1/10
• 分類號: C11B1/10
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 周世駿

1.一種利用可切換丁二胺溶劑萃取濕藻油脂的方法，其特征在于，包括下述步驟：

(1)將可切換溶劑N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺與含水率5～85％的微藻生物質按體積比4∶1混合，在室溫下持續攪拌24h進行細胞破壁和油脂萃取后，得到富含油脂的有機相和經油脂萃取的藻渣；

(2)通過離心分離去除藻渣，得到富含油脂的有機相；加入等體積的去離子水形成兩相分層，上層為富含油脂的有機相，下層為水相；

(3)通入CO₂氣體使N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺由疏水形式切換為親水形式，直至完全溶解于下層水相，同時油脂從有機相N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺中分離出來留在上層；進一步通過靜置分離，獲得上層的微藻油脂，以及下層的水相。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，該方法還進一步包括：

取步驟(3)中分離獲得的水相，通入氮氣使水相中的N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺由親水形式的(C₂H₅)₂-N-(CH₂)₃-NH⁺(C₂H₅)₂切換為疏水形式，直至重新分為上層有機相和下層水相兩層；通過靜置分離收集上層的有機相，得到可切換溶劑N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺，循環使用于新一輪的濕藻油脂萃取。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述可切換溶劑N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺通過下述方法制備獲得：

(1)取73～730g的二乙胺與54～540g的1,4-二溴丁烷，混合后溶于去離子水；升溫至50℃，在氮氣條件下連續攪拌，親核取代反應7小時后完成烷基化，反應體系中的上層有機相為N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺產物，溴化氫、二乙胺和水組成了下層水相混合物；

(2)加入10～100g的NaOH粉末，調節反應體系的pH為10～12，離心分離得到上層有機相；將有機相在真空干燥箱中放置24h，得到提純的可切換溶劑N,N,N',N'-四乙基-1,4-丁二胺。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中去離子水的用量為50～500mL。

5.根據權利要求1或3中所述的方法，其特征在于，所述攪拌是指用磁力攪拌器攪拌，轉速為100～500rpm。