[發明專利]一種草甘膦生產中溶劑甲醇回收裝置及方法

在審

• 申請號: 201911285481.4
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN111068497A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 張銳;羅時濤
• 申請（專利權）人: 湖北泰盛化工有限公司
• 主分類號: B01D53/78
• 分類號: B01D53/78;B01D53/68;B01D53/00;B01D5/00;C07C29/74;C07C31/04;C07C41/58;C07C43/30;C07C17/38;C07C19/03
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 成鋼

1.一種草甘膦生產中溶劑甲醇回收裝置，其特征在于，脫醇釜（1）經管道與中和塔（4）連接，液堿罐（2）經管道與加熱器（3）連接，加熱器（3）經稀堿循環泵（3-1）與中和塔（4）連接；

中和塔（4）經中和塔出口風機（5）與一級冷凝器（6）連接，一級冷凝器（6）與二級冷凝器（7）連接，二級冷凝器（7）與三級冷凝器（8）連接；三級冷凝器（8）與稀甲醇儲罐（9）連接。

2.根據權利要求1所述的草甘膦生產中溶劑甲醇回收裝置，其特征在于，脫醇釜（1）至中和塔（4）的管道上還經管道與稀堿溢流槽（10）連接，加熱器（3）還與稀堿溢流槽（10）連接，稀堿溢流槽（10）與稀甲醇儲罐（9）連接。

3.根據權利要求1所述的草甘膦生產中溶劑甲醇回收裝置，其特征在于，加熱器（3）經稀堿循環泵（3-1）與稀甲醇儲罐（9）連接。

4.根據權利要求1所述的草甘膦生產中溶劑甲醇回收裝置，其特征在于，中和塔（4）經中和塔出口風機（5）還與脫水塔進氣冷凝接收罐（11）連接，脫水塔進氣冷凝接收罐（11）與稀甲醇儲罐（9）連接。

5.根據權利要求1所述的草甘膦生產中溶劑甲醇回收裝置，其特征在于，所述加熱器（3）上設置有甲醇塔廢水進入管道（12），加熱器（3）分別經管道連接至污水站及清水溝。

6.采用權利要求1-5任一項所述的草甘膦生產中溶劑甲醇回收裝置回收溶劑甲醇的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）草甘膦脫醇工序后，脫醇釜內的溫度升溫至55-115℃，氣相包括甲醇、甲縮醛、氯甲烷、水蒸汽的酸性混合氣體經氣相管道進入中和塔，酸性氣體pH值為0.8-1.5，液堿自加熱器通過稀堿循環泵向中和塔內打循環，使中和塔內溫度控制在65-90℃，酸性混合氣體進中和塔流量在4000-8000m3/h之間，液堿循環流量在13-18m3/h之間，酸性混合氣體在中和塔內與液堿 中和后從塔頂出，塔頂出來混合氣體pH值在8-12之間；

（2）中和塔頂部出來的混合氣體主要成分有甲醇、甲縮醛、氯甲烷，水蒸氣已冷凝成水進入稀堿槽，冷凝水流量在0.2-0.6m³/h之間，經中和塔風機提供動力依次輸送至一級冷凝器、二級冷凝器、三級冷凝器，經三級冷凝后的冷凝液溢流至稀甲醇儲槽，中和塔風機內冷凝液溢流至脫水塔進氣冷凝接收罐后，再次溢流至稀甲醇儲槽，經三級冷凝后的不凝尾氣氯甲烷輸送至氯甲烷回收系統；

（3）中和后稀甲醇儲槽內稀甲醇經過甲縮醛塔蒸餾后，塔底液輸送至甲醇塔蒸餾后分別得到副產品甲縮醛和溶劑甲醇，副產品甲縮醛輸送至罐區，甲醇輸送至合成崗位回用。

7.根據權利要求6所述的回收溶劑甲醇的方法，其特征在于，步驟（1）中脫醇釜出來的混合氣體輸送至中和塔時，管道中部分氣體在輸送過程中溫度下降冷凝，冷凝液溢流至稀堿槽；加熱器內液位上升后，溢流至稀堿槽，稀堿槽內主要成分為NaOH、含少量NaCl、極少量甲醇、甲縮醛的混合溶液，pH值在8-12之間；稀堿槽內液體泵送至稀甲醇儲罐。

8.根據權利要求6所述的回收溶劑甲醇的方法，其特征在于，步驟（1）中氣相包括甲醇、甲縮醛、氯甲烷、水蒸汽的體積比30-40: 3-6 :5-9: 45-50。

9.根據權利要求6所述的回收溶劑甲醇的方法，其特征在于，步驟（2）中風機進口壓力控制為-0.5-0.4KPa，同時控制中和塔的塔頂壓力為-0.4-0.5KPa；甲醇、甲縮醛、氯甲烷三種氣體體積比為70-80: 8-11:10-16；稀甲醇儲槽中的混合溶液主要成分為液相甲醇、甲縮醛、水，甲醇、甲縮醛、水的質量比45-55:10-18: 30-38。