[發(fā)明專利]一種鹽酸法舒地爾中有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911283133.3
• 申請(qǐng)日: 2019-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN112964813A
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁泉;王蔚芹
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金陵藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;吳爽

1.一種鹽酸法舒地爾中有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

步驟1，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：精密稱取無水甲醇，乙醚，二氯甲烷適量，用蒸餾水配制成甲醇，乙醚，二氯甲烷含量分別為30μg/mL，50μg/mL，6μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

步驟2，樣品溶液的配制：精密稱取樣品0.10g至10mL容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，吸取此溶液2.0mL至22mL頂空瓶中，密封，作為樣品溶液；

步驟3，采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱，設(shè)置氣相色譜儀的柱溫、氣化室溫度、柱前壓、分流比以及頂空條件；

步驟4，系統(tǒng)適用性操作，吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液與頂空瓶中，密封，連續(xù)進(jìn)樣，并記錄譜圖，對(duì)照譜圖中溶劑峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%；

步驟5，系統(tǒng)適用性操作合格后，精密度稱取步驟2的樣品溶液進(jìn)樣，按照步驟3的色譜條件檢測(cè)，并記錄色譜圖；

步驟6，計(jì)算，以步驟4中的對(duì)照溶液所得峰面積為對(duì)照，計(jì)算各溶劑的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸法舒地爾中有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟3中，氣象色譜儀的氣化室溫度為200-250℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸法舒地爾中有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟3中，頂空條件為頂空平衡溫度80℃，平衡時(shí)間45min，進(jìn)樣針溫度85℃，傳輸線溫度120℃，進(jìn)樣時(shí)間為0.03min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸法舒地爾中有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟3中，毛細(xì)管柱規(guī)格為DB-624 30m×0.32mm×1.8μm毛細(xì)管柱。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸法舒地爾中有機(jī)溶劑殘留量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟3中，柱溫80℃，氣化室溫度200℃，柱前壓10.36psi，分流比7：1。