[發明專利]一種小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法

在審

• 申請號: 201911282237.2
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN110836944A
• 公開（公告）日: 2020-02-25
• 發明（設計）人: 劉宏明;丁力;張秋紅;聶磊;張葉
• 申請（專利權）人: 淄博市食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王志坤

本發明屬于指紋圖譜建立方法技術領域，具體涉及一種小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法。本發明提供了一種小兒解表顆粒特征圖譜的構建方法，包括配制黃芩苷對照品溶液及小兒解表顆粒供試品溶液，進一步的，通過高效液相色譜測定小兒解表顆粒及對照品液相色譜，色譜條件：采用C18柱、DAD檢測器，流動相為以乙睛?0.1％磷酸溶液，波長為220?350nm，柱溫25?45℃，通過高效液相色譜法測定，得到小兒解表顆粒的特征圖譜，本發明的優點是能有效的監控不同批次間小兒解表顆粒的質量，方法具有精密度高、重現性好等特點，有利于全面監控產品的質量。

技術領域

本發明屬于指紋圖譜建立方法技術領域，具體涉及一種中成藥小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜的構建方法。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本公開的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

小兒解表顆粒是純中藥制劑，由金銀花、連翹、牛蒡子(炒)、蒲公英、黃芩、防風、紫蘇葉、荊芥穗、葛根、人工牛黃十種藥材構成。具有宣肺解表，清熱解毒的功效。主要用于小兒外感風熱所致的感冒，癥見發熱惡風、頭痛咳嗽、鼻塞流涕、咽喉痛癢。現行標準收載于《中國藥典》2015年版一部。標準只有黃芩苷一種成分的含量測定，測量成分單一，難以全面有效的控制小兒解表顆粒的質量。

發明內容

本發明對小兒解表顆粒進行了指紋圖譜試驗研究，建立了指紋圖譜的質量檢測方法，并對所建立方法進行了精密度、重復性等方法學驗證試驗，結果表明本發明中檢測方法穩定可行。本發明克服了小兒解表顆粒現在執行標準中缺少質量檢測方法的不足，以及現有技術中檢測方法只能反映極少藥物成分質量情況的片面性，建立的指紋圖譜測定方法是小兒解表顆粒質量控制方法的有效補充，能反映出所含化學成分的種類和數量，能有效表征其質量，有利于全面控制產品的質量

基于上述研究結果，本發明提供以下技術方案：

本發明第一方面，提供一種小兒解表顆粒HPLC指紋圖譜建立方法，所述指紋圖譜建立方法包括以下步驟：

(1)對照品溶液及供試品溶液的配制

對照品溶液的配制：稱定綠原酸、咖啡酸、葛根素、大豆苷、升麻苷、野黃芩苷、大豆苷元、黃芩苷、連翹苷、牛蒡苷、黃芩素、芒柄花素、漢黃芩素對照品，加入甲醇溶液進行配制；

供試品溶液的配制：稱定小兒解表顆粒加入甲醇進行超聲提取，之后取續濾液作為供試品溶液；

(2)分別通過高效液相色譜進行對供試品及對照品進行測定。

優選的，所述供試品溶液的制備，具體步驟如下：取小兒解表顆粒研細，取1～4g小兒解表顆粒加入20～50mL甲醇，超聲處理30-60分鐘后放冷，再次稱重加入甲醇補齊失重的部分，用0.22-0.45μm微孔濾膜濾過，取續濾液，得到所述供試品溶液。

優選的，所述高效液相采用C18色譜柱、DAD檢測器。

進一步優選的，所述色譜柱為Agilent ZORBAX XDB-C18柱。

優選的，所述高效液相檢測波長為220-350nm，柱溫25-45℃，理論板數均不低于10000。

進一步優選的，所述檢測波長為250nm。

本發明的最佳紫外吸收波長為250nm。采用本發明中方法用檢測器對小兒解表顆粒進行測定，根據三維掃描圖中所有色譜峰出現最大吸收的檢測波長結果分別調取各波長下色譜圖，當檢測波長250nm為時，特征峰數目較多，各峰面積較高且各特征峰之間分離效果也最好。

優選的，所述高效液相流動相為乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)。